氟化钠－氯化亚锡磷钼兰光度法测钢铁中磷的办法
1、方法提要
在金属元素分析仪使用过程中我们要做的工作很多，分析某个元素，也是有特定的方法的。试样在硝酸介质中，以高锰酸钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子，生成无色络合物，并抑制硝酸分子的电离作用。
2、试剂
(1) 稀硝酸(1+2.5)
(2) 高锰酸钾溶液(2%)
(3) 钼酸铵－酒石酸钾溶液：取等体积的钼酸铵溶液(10%)与酒石酸钾钠(10%)混合备用。
(4) 氟化钠(2.4%)－氯化亚锡(0.2%)溶液：氟化钠24g溶于800ml水，可稍加热助溶，氯化亚锡2g，以稀盐酸(1+1)5ml，加热至全部溶清；加入上述溶液稀释至1L，必要时可过滤。当天使用，经常使用时，可配大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。
3、分析步骤
称试样50mg，置于高型烧杯(250ml)中，加入预热稀硝酸(1+2.5)10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加高锰酸钾溶液(2%)2-3滴。再加氟化钠－氯化亚锡溶液40ml。水作参比，倾入比色杯。读取含量。
4、注意事项
(1) 氧化时应使溶液至沸，并保持5-10秒钟。
(2) 分析操作手续相对保持一致，以保证分析结果重现性和准确度。
(3) 含量高至0.050%以上，色泽稳定时间较短，读数不应耽误，在0.080%时更短，要即刻读取。