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使用在线粘度计以提高聚合反应的工艺水平

使用在线粘度计以提高聚合反应的工艺水平

摘要：介绍美国某聚酰胺生产厂采用在线粘度计监测聚台物粘度，以提高其产量及产品收率。该项技术可推广到聚酯、醇酸、丙烯酸、聚氨酯等树脂的生产

关键词：在线测量；粘度；聚台反应
1 前言
  美国西北地区某聚酰胺生产商*近采用了连续的在线粘度监测方法，淘汰了传统的离线粘度检测方法(取样测试方法)。在在线粘度计监测下，可观察到反应过程中粘度随时间变化的曲线。粘度是分子量的标志，因此该方法的关键在于解决了聚合反应终点的准确确定。
   几年前，还投有任何检测方法来表征反应釜内聚合物分子量的粘度值。现介绍种由美国NAMETRE公司生产的在线粘度计，它可连续地监测粘度，从而在提高产品质量的同时，缩短r生产周期，提高了间歇式聚合反应的工艺水平。实际使用表明，采用在线粘度计后，生产周期提高10％～20％，次品减少 l0％～20％，聚酰胺厂家可准确地控制32个以上不同产品等级的反应终点。聚酰胺聚合反应历程见图I

2 传统的工艺控制
      根据实际情况，聚酰胺每批反应釜的产量500～000kg。视产品的等级，聚合反应周期为12—24h。通常反应开始时每4h取样一次，临近反应终点时取样次数增加。样品被送到分析室化验，技术员用台式旋转式粘度计测量粘度，记录测量结果。当在允许误差范围内得到3个相同的粘度读数时，停止反应，清理反应釜，准备下一次间歇反应。
      在聚酰胺生产中，当粘度增大到100Pa·s时，一般达到反应终点，反应温度升高到约260℃，反应压力为 400Pa传统方法从取样至报告终点的滞后期为2h 因此，实际的反应终点至少延后2h另外．离线控制方法具有主观性，取决于经验和何时取样的判断，而且收集样品时需要非常小心
3 在线粘度监测的工艺控制
      在线监测牯度时，操作人员通过“观察窗口”，可以以秒计算观察到反应的状态和历程感应球形探头就安装在反应釜中，通过探头机械扭力振荡原理测量粘度随时间的变化。扭力振荡粘度计剖面图见图2。电子控制器将探头的扭力运动变换成4—20mA的标准信号．在记录仪上产生一个粘度曲线。在线粘度计的原理图见图3。操作员通过牯度变化可以判断引发反应，进行反应，*后到达终点，观察到真实的聚合反应周期它甚至可在产品超过控制规格之前，发出停止反应的警报。
     传统检测方法的主要缺点是从取样至检测粘度有时间滞后，在线测量粘度就消除了这一缺点，可时时连续测量粘度，基本消除了产生次品的可能.在线粘度计与离线粘度计的良好相关性见图4。

采用在线粘度计，厂家可依据试样粘度测量结果，检验其他间歇式反应的特点，例如各釜间的重复性、质量控制和工艺条件。实际上，在线粘度计测量的重复性相当高，可运行5～6个产品间歇反应，可以预示每个反应釜在某个时间的粘度读数，从而可进行相应的工艺调整。

4 探头结垢问题
        *初，聚酰胺厂家担心结垢问题和聚合物沉积在在线粘度计探头上，怀疑在线测量的可行性。但是扭力振荡探头没有任何活动件，因此不会结垢，且探头的探针就象末端带球的一个大的热电偶，连续光滑地伸入反应釜内任何位置，清洗方便。
        探头末端的球围绕轴心进行650Hz频率振荡，该振荡非常微小，左右摆动，摆动幅度为1um。电子控制器补偿维持该振幅振荡的功率，并将其换成普通适用的牯度单位。维持探头1tan振荡的功率正比于反应釜内的粘度。
5 反应周期
         采用在线粘度分析的生产结果表明，可以增加产量．保障产品质量，反应周期平均缩短10％一2o％，并且提高了工艺控制水平。生产中，不必经常取样，消除了误操作。自从改用在线监测粘度系统后，该厂加工能力指数从0．9提高到1．2。在相同的时期，缩短了上游和下游的控制目标，减少测试次数和消除错误源，从而降低了成本。
         如上所述，在线监测粘度可提高产量，减少废品，厂家可在2～3个月内收回投资。据报道，该项技术可推广到聚酯、醇酸、丙烯酸、聚氨酯、聚烯烃和聚苯乙烯等树脂的生产

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