煤的工业分析技术、煤炭的工业分析方法

煤的工业分析技术、煤炭的工业分析方法

标准参照采用了国际标准ISO348∶1981（E）《硬煤 分析试样中水分测定方法 直接容量法》、ISO562∶1981（E）《硬煤和焦炭 挥发分测定方法》和ISO1171∶1981（E）《固体矿物燃料 灰分测定方法》。
主题内容与适用范围
本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
水分的测定
本标准规定了3种煤中水分的测定方法。其中方法A和方法B适用于所有煤种；方法C仅适用于烟煤和无烟煤。
方法A（通氮干燥法）
方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。
试剂
氮气：纯度99.9%，含氧量小于100ppm。
无水氯化钙（HGB3208）：化学纯，粒状。
变色硅胶：工业用品。
仪器、设备
小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。
玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖（见图1）。
干燥箱：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
干燥塔：容量250mL，内装干燥剂。

图1 玻璃称量瓶
流量计：量程为100～1 000mL/min。
分析天平：感量0.0001g。
分析步骤
用预先干燥和称量过（**至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，**至0.0002g，平摊在称量瓶中。
打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气1）并已加热到105～110℃的干燥箱中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。
注：1）在称量瓶放入干燥箱前10min开始通气，氮气流量以每小时换气15次计算。
从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
进行检查性干燥，每次30min，直到，连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。
分析结果的计算
空气干燥煤样的水分按式（1）计算：
                                           （1）
式中：Mad——空气干燥煤样的水分含量，%；
m1——煤样干燥后失去的质量，g；
m——煤样的质量，g。
方法B（甲蒸馏法）
方法提要
称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中，加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体收集在水分测定管中并分层，量出水的体积（mL）。以水的质量占煤样质量的百分数作为水分含量。
试剂
甲苯（GB684）：化学纯。
无水氯化钙（HGB3208）：化学纯，粒状。
仪器、设备
分析天平：*大称量为200g，感量0.001g。
电炉：单盘或多联，并能调节温度。
冷凝管：直形，管长400mm左右。
水分测定管：量程1～10mL，分度值0.1mL（见图2）。水分测定管须经过校正（每毫升校正一点），并绘出校正曲线方能使用。

图2 水分测定管（单位：mm）
小玻璃球（或碎玻璃片）：直径3mm左右。
微量滴定管：10mL，分度值为0.5mL。
量筒：100mL。
圆底蒸馏烧瓶：500mL。
蒸馏装置（见图3）：由冷凝管、水分测定管和圆底蒸馏烧瓶构成。各部件连接处应具有磨口接头。

图3 蒸馏装置示意图

分析步骤
称取25g、粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样，**至0.001g，移入干燥的圆底烧瓶中，加入约80mL甲苯。为防止喷溅，可放适量碎玻璃片或小玻璃球。安置好蒸馏装置。
在冷凝管中通入冷却水。加热蒸馏瓶至内容物达到沸腾状态。控制加热温度使在冷凝管口滴下的液滴数约为每秒2～4滴。连续加热，直到馏出液清澈并在5min内不再有细小水泡出现时为止。
取下水分测定管，冷却至室温，读数并记下水的体积（mL），并按校正后的体积由回收曲线上查出煤样中水的实际体积（V）。
回收曲线的绘制
用微量滴定管准确量取0、1、2、3……10mL蒸馏水，分别放入蒸馏烧瓶中。每瓶各加80mL甲苯，然后按上述方法进行蒸馏。根据水的加入量和实际蒸出的毫升数绘制回收曲线。更换试剂时，需重作回收曲线。
分析结果的计算
空气干燥煤样的水分按式（2）计算：
                                        （2）
式中：Mad——空气干燥煤样的水分含量，%；