活化是样品进入固相仟所必须操作的步骤，如不经过活化而直接进入固相，固相所拥有的功能则不能完好的发挥，使目的成分的保留效果急剧下降。另外，根据固相的种类不同，其活化用的溶剂也是不同的，反相（C18，C8等），正相（SL、FL等），离子交换（SAX、SCX等）的活化溶剂都是不同的。
保留条件（加载样品）
根据各种目的成分的极性、固相的种类及基体的不同，保留条件也是不同。如正相（SL、FL等）和离子交换（SAX、SCX等）加样条件：乙烷等低极性溶剂，用水或PH缓冲液调整至PH6-7；SXC、PRS只局限于酸性条件下使用；稀释用的PH缓冲液浓度调至0.1M一下。
夹杂物的除去（洗净）
固相萃取后的目的成分在GC、GC/MS、HPLC、LC/MS(/MS)分析测定时，夹杂物的存在会影响分析精度，因此需要将夹杂物的影响控制在小的程度。为此加样后的小柱清洗操作是非常重要的，请选择与目的成分相适应的溶剂作为清洗溶剂。
洗脱溶剂的选择（洗脱、回收）
固相上保留的目的成分尽量使用少量的溶剂来洗脱，可以提高浓缩效果。另外，适宜的溶剂选择对提高分析精度，重现性是必不可缺的。为此，在选择溶剂时，必须考虑到样品基体，目的成分，固相种类等多方面的因素。
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