产品名称：9-甲基-9-氮杂双环[3.3.1]壬-3-酮

分析标准品,GC≥90%

英文名： 9-Methyl-9-azabicyclo[3.3.1]nonan-3-one

别名： 伪石榴碱;9-甲基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-3-酮;9-甲基-9-氮杂双环[3.3.1]壬-3-酮;9-甲基-9-氮二环[3.3.1]壬烷-3-酮;假石榴碱;PSEUDO-PELLETIERINE;9-methyl-9-azabicyclo(3.3.1)nonan-3-on;9-methyl-9-azabicyclo(3.3.1)nonan-3-one;granatan-3-one;gra

CAS号： 552-70-5

分子式： C9H15NO

分子量： 153.22

熔点： 63-65°C

9-甲基-9-氮杂双环[3.3.1]壬-3-酮在测一个样品时，用UV检测器时，发现在7min一个小峰，开始以为是杂质，后来发现在空白溶剂中也出现，然后换了色谱柱、流动相、不同品牌的液相及不同厂家的原辅料，该峰一直存在，但该峰在DAD检测中没有吸收。

1.进样小瓶换成惰性小瓶。

2.波长？溶剂？流动相？是否有滤膜干扰？需要更多细节。

3.DAD不是没有吸收，DAD基线噪音大，估计看不出明显吸收。

个人认为s/n=3,10来确认检测限和定量限不是很靠谱，有时候重复都重复不出来。我还是偏向于USP上一些具体品种系统适用性下的灵敏度溶液：配制报告限浓度浓液，看信噪比是否超过10，一般是远远超过10的。

溶出方法（UV）验证过程中，测定回收率，两个规格，按全部溶出量的50%，80%和100%9-甲基-9-氮杂双环[3.3.1]壬-3-酮称取**比例并投料，小规格测得回收率108%，大规格测得回收率103%。

**为API+ms（0.5%），灌胶囊。

API酸介质不稳定，文献报道1h降解10%，2h降解20%，曾简单做过溶液的稳定性试验，随时间延长，吸光度逐渐增大。

试验做了两次，**次觉得是溶解和测定时间过长，所以**次减少溶解和测定时间（溶解和测定用时约20min），依然不合格。

注：9-甲基-9-氮杂双环[3.3.1]壬-3-酮药典规定样品中待测成分含量为100%时，回收率限度为98%~101%。