（1）将全自动旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关，约5分钟后钠光灯发光正常，就可开始工作。
（2）检查全自动旋光仪零位是否准确，即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时，观察零度时视场亮度是否一致。如不一致，说明有零位误差，应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉，微微转动度盘盖校正之（只能校正0.5°左右的误 差，严重的应送制造厂检修）。
（3）选取长度适宜的试管，注满待测试液，装上橡皮圈，旋上螺帽，直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧，否则护片玻璃会引起应力，影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干，以免影响观察清晰度及测定精度。
（4）测定旋光读数：转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置，再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质，读数是负的为**物质。
（5）采用双游标读数法可按下列公式求得结果Q=（A+B）/2
式中：A和B分别为两游标窗读数值。如果A=B，而且度盘转到任意位置都符合等式，则说明全自动旋光仪没有偏心差（一般出厂前旋光仪均作过校正），可以不用对项读数法。
（6）旋光度和温度也有关系。对大多数物质，用λ=5893A°（钠光）测定，当温度升高1℃时，旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作，*好能在20℃±2℃的条件下进行。
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