企业信息
8
  • 入驻时间: 2016-12-23
  • 联系人:张先生
  • 电话:021-63515606
  • 联系时,请说明易展网看到的
  • Email:2355649974@qq.com
文章详情

你知道气相色谱仪仪器是如何操作的吗?

日期:2024-08-01 09:16
浏览次数:97
摘要:你知道气相色谱仪仪器是如何操作的吗?

你知道气相色谱仪仪器是如何操作的吗?

        在气相色谱仪中,分析样品在进样口汽化,载气进入色谱柱。组分通过对混合物中待检测组分具有不同保留特性的色谱柱进行分离,然后依次引入检测器。获取各个组件的检测信号。根据引入检测器的顺序,比较后可以区分成分,根据峰高或峰面积计算各成分的含量。
仪器操作
气流系统:是指用于载气和其他气体(助燃气体、辅助气体)流动的管道和控制和测量部件。用过的气体从高压气瓶或气体发生器逸出后,通过减压和气体净化干燥管,用稳压阀和稳流阀控制到所需流量。
分离系统:由样品室和色谱柱组成。进样室有气体进样阀、液体进样室、热解进样室等多种类型。色谱柱通常为内径为2~3mm、长度为1~3米、装有固定相的填充柱,或内径为0.25mm、长度为20米的开管柱或更多并涂上固定液体。样品由载气从样品室携带通过色谱柱,样品中的成分在色谱柱中分离,依次流出并进入检测器。
检测系统:包括检测器、微电流放大器、记录仪。检测器根据浓度的变化将流出色谱柱的组分转换为电信号。经微电流放大器放大后的电信号分别送至记录仪和数据处理装置,记录仪绘制色谱洗脱曲线。
数据处理系统:简单的数据处理组件是一个集成器。新的气相色谱仪有一个用于数据处理的微处理器。
温度控制系统及其他辅助部件 温度控制器用于控制样品室、色谱柱和检测器的温度。如果色谱柱放置在有鼓风的色谱炉中,则要求色谱炉在恒温或程序温度下运行。重要的辅助部件包括顶空进样器、过程切换装置等。
流动相为载气,氦气、二氧化碳、氢气、氮气等均可使用。载气的选择和净化要求取决于所使用的色谱柱、检测器和分析项目的要求。例如,某些固定相不能与痕量氧气接触。例如,热导池检测器应使用氢气作为载气;捕获检测器必须去除载气中的高度负性杂质,以帮助提高检测器的灵敏度。当使用分子量较小的气体作为载气时,可以使用较高的线速度。此时柱效并没有大幅度降低,但是可以缩短分析时间,因为小分子气体的粘度小, 柱压增加不多,可以降低高线速度下的气相传质阻力。当使用氢气作为载气时,填充柱和开管柱的流速可以分别选择为35和2ml/min左右。
平稳阶段:一般来说,以“相似”为原则,选择平稳解为宜;使用非极性固定溶液分析非极性样品;使用强极性固定溶液分析强极性样品(表 4)。将固定液涂在开管柱的内壁上,或涂抹在载体上制成填充柱的固定相,不要涂得太厚。开管柱的df为0.2~0.4微米,填充柱固定液含量为3%~10%。载体颗粒为柱径的0.1左右,即以80-100目为佳。这样,液相中组分的传质速度快,载体粒径小,不增加填充不均匀性,有利于在较低温度下分析高沸点组分,缩短分析时间。
操作温度:采样室的温度应根据采样方法和样品确定。在气化模式下取样时,气化温度必须使组分充分气化而不分解(热解注入除外)。检测室的温度应略高于柱温,以避免组分冷凝或其他问题。色谱柱温度的确定必须综合考虑,即必须综合考虑固定相的使用温度范围、分析时间的长短、定性和定量测定的方便性等因素。适合在恒温下操作,只有沸程较宽的样品才能进行升温程序操作。满意的工作温度必须通过实验获得。
样品前处理:将待分析化合物通过化学反应转化为另一种化合物,称为衍生物制备。然后通过色谱分析该衍生物。预处理的优点是:①许多化合物的挥发性太低或太高,极性低或热稳定性差,不能或不适合直接进样进色谱仪进行分析,其衍生物容易进入色谱仪②一些难以分离的成分可以转化为衍生物,便于分离和定性分析; ③选择性检测器检测可获得高灵敏度衍生物; ④样品中的一些杂质由于不能成为衍生物而被去除。

X
选择其他平台 >>
分享到