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差示扫描量热仪的使用,需注意哪些关键事项?

日期:2024-12-09 19:42
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摘要:差示扫描量热仪的使用,需注意哪些关键事项?

差示扫描量热仪的使用,需注意哪些关键事项?

        差示扫描量热仪测量与材料内部热转变有关的温度与热流之间的关系。用于确定样品在程序控制温度下的热效应。广泛应用于各种有机、无机、高分子材料、金属材料、半导体半导体供应材料、药  物、生物材料等的热学性质、相变和结晶、动力学等研究。
        差示扫描量热仪使用注意事项:
         1、为保证仪器的正常使用,试样在试验温度范围内不得热分解,不与金属铝反应,不腐蚀。如果被测样品在加热过程中会产生大量气体,或者会引起爆炸,则仪器不能使用。因此,在测试之前,您应该对样品的性质有一个大致的了解。
         2、检查仪器的所有连接是否正确,使用的气体是否充足,工具是否齐全。
         3、为保证测试结果的准确性,在使用仪器时,先将仪器(不带任何样品和标准物质)烧30分钟左右。
         4、实验室室温控制在20°C-30°C,在温度相对恒定的情况下,实验结果具有较高的度数和重复性。当室温较高时,需要开启空调,以保证环境温度在短时间内相对恒定。
         5、试验中,如选用铝坩埚作为试样盘,试验*高温度不应超过550℃。如果实验中的*高温度超过550°C,可以使用陶瓷坩埚。
         6、电源:AC220V,50HZ,功耗>2000W。
         7、样品量要适当,不宜过多或过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。另有要求的样品量,按要求确定。
         8、制备DSC样品时,不要将样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,损坏仪器。坩埚底部及所有外表面不得附着样品和杂质,以免影响实验结果。
         9、坩埚底部应平整,不得有锯齿或弯曲,否则传热**。
         10、对于无机样品,可预先研磨过筛;对于聚合物样品,应尽可能均匀;纤维可制成1~2mm的相同长度;粉末样品应压实。
         11. 坩埚放置在支架中的固定位置。试样量少时,应均匀分布在坩埚底部,而不是一侧;如果样品是小球,则需要放置在坩埚中央。
         12.实验区污染严重时,可将温度设置为500℃,速度设置为20℃/min,恒温设置为0min,按【运行】键。
         13、请勿使用硬物清洁样品架及实验区,以免对仪器造成不可逆转的损坏。
         14、如果实验区有灰尘或其他粉状杂物,应使用洗耳球吹掉,并用嘴仔细吹出。
         15.一般升温速度为10~20℃/min。如果太大,曲线会漂移并降低分辨率;如果太小,测量时间会很长。
         16、在采集数据的过程中,避免仪器周围有明显的振动。严禁打开上盖。轻轻触摸仪器正面会在 DSC 曲线上产生明显的峰谷。
         17. 数据采集时不要调整纯化气体的流量,因为气体流量的微小变化都会影响DSC曲线。
         18. 关闭仪器前,断开数据线并关闭软件。防止在线和通讯错误。 (此问题在XP和SP3系统中会发现,其他系统未测试)。
         19. 实验结束后,小心小心DSC炉盖,用镊子轻拿轻放,以免**或损坏炉盖。
         20、仪器长期不使用。再次使用时,必须烧两三遍。可以设置温度为400℃,速率为10℃/min,恒温为0min,然后按【运行】键。

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