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实验的基本知识

发布时间:2021-07-22

                                                                                   实验的基本知识

                                                                            圣宾仪器科技上海有限公司

一、化学试剂
(一)化学试剂使用方法
   1.试剂瓶的标签
标签内容:名称、浓度、介质(水还是乙醇等等)、配制时间、有效期、配制人等,缓冲溶液还应标明pH,内容可以根据需要填写,原则是信息要全。杜绝无标签或过期试剂或溶液出现,万一无标签,要取小样验明,不能使用的试剂慎重处理,不能乱倒;注意保护试剂的标签,倒试剂的时候标签对着手心,以防腐蚀标签。标签脱落应照原样贴牢。
   2.防止试剂污染
取固体试剂不应用手抓,取液体试剂不应用吸管直接伸入原瓶中,取出的溶液不能再倒回原瓶;打开的盖子应倒立在桌面上,不可错盖瓶盖,防止污染。
   3.确保人身**
打开易挥发试剂瓶塞时不可把瓶口对准人的脸部;释放有毒有味气体的试剂瓶,应腊封;嗅试剂味道,将瓶口远离鼻子,用手扇动,使空气流吹向自己,不可鼻子对准试剂瓶口猛吸气;禁止用舌头品尝试剂。
(二)引起试剂变质的原因
   1.氧化和吸收二氧化碳:碘化钾、氢氧化钠
   2.湿度:氢氧化钠等易潮解的试剂、硫酸铜等含结晶水的试剂分子量确定不了
   3.挥发和升华:氨水易挥发、碘易升华
   4.见光分解:硝酸见光分解产生二氧化氮,所以见光易分解的试剂应采用棕色瓶储存
   5.温度:温度影响试剂的变化速度,也使挥发升华等变快,有些试剂低温析出沉淀。
(三)化学试剂存放
存放试剂应根据试剂的物理、化学性质:如毒性、易燃性、腐蚀性、潮解性等不同特点,用不同的方式妥善管理。
   1.有机试剂和无机试剂分类存放;
   2.酸碱分类存放;阴凉通风,低于30℃.
   3.易燃类(醚类、醇类等)单独存放于阴凉通风处,远离火源;
   4.剧类(由消化道侵入极少量即能引起中致死的):置于阴凉干燥处,与酸隔离,锁在专门的柜中,双人双锁,双人登记领用。
   5.强腐蚀类:存放于阴凉通风处,与其他药品隔离,用抗腐蚀材料制成的架子,试剂架不宜过高,放在地面靠墙处,以保证**存放。
   6.燃爆类:遇水反应十分猛烈发生燃烧爆炸,如锂、钠等,应存放于煤油中;与空气接触能发生强烈氧化作用而引起燃烧的,如黄磷等,应存放于水中;此类试剂应与易燃物、氧化剂均需隔离存放。试剂架用砖和水泥砌成,有槽, 铺消防沙,试剂置于沙中。
   7.强氧化剂类:如高氯酸、铬酸酐、高锰酸钾等,存放于阴凉通风处,与酸类、木屑、炭粉、等易燃物、可燃物等隔离,不宜过高,注意散热,zui高温度不得超过30℃。
二、简单玻璃仪器的使用
(一)清洗
用皂液刷洗,再分别用自来水、蒸馏水冲洗,必要的时候用溶液润洗。洗不干净的用洗液泡后再分别用自来水、蒸馏水冲洗,注意不能用与实验中有关离子的溶液冲洗,尤其是痕量分析,以免引起分析误差,如分析铬离子的玻璃仪器不能用铬酸洗液泡,分析痕量氯离子的器皿不能接触盐酸等。
(二)烘干或晾干
相对量取液体体积的玻璃仪器不能烘干,以免变形,引起体积误差,影响数据的准确性,如:容量瓶、移液管、量筒、滴定管等,必须自然晾干;烧杯、三角瓶、比色管、试管等可以烘干。
(三)加热
玻璃仪器加热需要均匀,以防爆裂,比如烧杯、烧瓶、三角瓶。但是有些仪器是不能用电炉或电热套加热的,比如试剂瓶、容量瓶等,如果需要升温可用温水浴加热。
(四)读数
   1.拇指和食指捏住上端无刻度处,垂直,等到液体进或出30s~1min后,液面静止后读数;
   2.读数一般情况视线与凹液面zui低点相切,水银温度计则相反。滴定管读数:普通滴定管、无色溶液,看凹液面zui低点,有色溶液读凹,读数应看这一点;有色溶液读数同普通滴定管。
   3.配置过程中产生热量的溶液,定容应在溶液完全冷却以后,否则容易引起误差。
(五)试漏
对于容量瓶和滴定管等玻璃仪器,使用之前应该检查其是否漏液。
   1.容量瓶:检查瓶塞是否密合,并保证容量瓶与瓶塞是配套的,在容量瓶内装水至刻度处,用手按住塞倒立,观察有无水渗出,如果没有,将瓶塞旋转180°后,再倒立一次。
    2.滴定管:酸式滴定管试漏之前先将活塞及活塞槽内壁的水分擦干,再在活塞的大头和活塞槽小头内壁均匀涂抹凡士林,活塞插入活塞槽,同一方向旋转几次,用橡皮圈套住活塞,加液试漏;碱式滴定管不涂油,只要把滴定管主体部分、干净胶管、玻璃珠、尖嘴连接好即可。
三、处理及称量
(一)干燥或灼烧
试剂在使用之前,若纯度已达到要求,处理过程相对简单,主要是干燥或者灼烧,除去水分、二氧化碳及其他微量杂质,灼烧可去除有机杂质。放于干燥器内备用。干燥或灼烧的温度根据其热稳定性等因素决定:
(二)称量
称量不能直接放在托盘上,而是应该放于容器或称量纸上称量。
    1.增量称重法:先称量空容器,再将待称量试剂加入到上述容器中,再次称量,读取两次质量差值,即为试剂的质量。
    2.减量(差减)称量法:先称量装有试剂的称量瓶的质量,倒出所需的试剂量,再称量剩下的试剂和称量瓶的质量,二者之差即为试剂的质量。
次法适用于易吸水、易氧化、或易与二氧化碳反应的试剂。称量时应防止试剂损失,并带细纱手套,防止汗液或其他污渍沾于容量瓶,影响称量。
    3.替代法:用于称量准确要求较高的试剂的称量。先称称量瓶,再加上要称量试剂质量的砝码,取下砝码,再在空称量瓶内加试剂,直到读数恢复到原来的数字。
    4.固定称样量法,即法。适用于称量某一质量的试剂。在天平上先称容器的质量,再在容器上加试剂,直到天平显示所要称量的数字为至。如:配制浓度的重铬酸钾溶液,须计算并称量一定量的重铬酸钾。
                                                                                                                                                                   本篇转至实验之家

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