液相色谱仪测定塑料产品中苯酚含量
对塑料样品中的苯酚进行微波萃取，采用液相色谱仪器紫外检测器进行检测，方法简单，操作方便，结果准确可靠，满足苯酚的测试需求。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 高效液相色谱仪（等度系统） 电子天平 微波萃取仪 超声波清洗器 超纯水机 甲醇（色谱纯） 超纯水 苯酚标准物质，纯度≥99.5% 1.2 色谱条件 色谱柱：C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm 流动相：甲醇+水=40+60（体积比）； 流量： 1.0ml/min； 柱温：35℃； 检测波长：210nm； 进样量：10ul； 1.3 标准溶液的配置 苯酚标准储备液的配置：称取100mg苯酚，**到0.01mg，用甲醇溶解并定容至100ml棕色容量瓶中，配置成1000mg/kg的储备液。在4℃条件下保存3个月。（注意：由于苯酚长时间暴露在空气条件下，在有光照时，苯酚会被空气中的氧气氧化，为此在配制标准溶液时*好选用棕色的容量瓶，避免光的直射。） 苯酚标准溶液配制：取一定量的标准储备液，稀释至所需要的浓度，待用。 准确吸取10ul苯酚标准供试液，上机测试，谱图如图1所示： 图1 苯酚标准溶液色谱图 1.4 样品处理 将塑料样品破碎至5mm×5mm的小块，准确称取1g样品，**至0.0001g，置于微波萃取罐中。 准确移取20ml甲醇，转移至微波萃取罐中，准确称定重量，在110℃条件下微波萃取20min，取出萃取罐，放冷至室温，用甲醇补充至萃取前的重量，充分混匀萃取液，过0.45µm一次性样品过滤头，待测试。
对塑料样品中的苯酚进行微波萃取，采用液相色谱仪器紫外检测器进行检测，方法简单，操作方便，结果准确可靠，满足苯酚的测试需求。
1 实验部分 1.1 仪器和试剂 高效液相色谱仪（等度系统）
电子天平
微波萃取仪
超声波清洗器
超纯水机 甲醇（色谱纯）
超纯水 苯酚标准物质，纯度≥99.5% 1.2 色谱条件 色谱柱：C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm 流动相：甲醇+水=40+60（体积比）； 流量： 1.0ml/min； 柱温：35℃； 检测波长：210nm； 进样量：10ul； 1.3 标准溶液的配置 苯酚标准储备液的配置：称取100mg苯酚，**到0.01mg，用甲醇溶解并定容至100ml棕色容量瓶中，配置成1000mg/kg的储备液。在4℃条件下保存3个月。（注意：由于苯酚长时间暴露在空气条件下，在有光照时，苯酚会被空气中的氧气氧化，为此在配制标准溶液时*好选用棕色的容量瓶，避免光的直射。） 苯酚标准溶液配制：取一定量的标准储备液，稀释至所需要的浓度，待用。 准确吸取10ul苯酚标准供试液，上机测试，谱图如图1所示：
图1 苯酚标准溶液色谱图
1.4 样品处理 将塑料样品破碎至5mm×5mm的小块，准确称取1g样品，**至0.0001g，置于微波萃取罐中。 准确移取20ml甲醇，转移至微波萃取罐中，准确称定重量，在110℃条件下微波萃取20min，取出萃取罐，放冷至室温，用甲醇补充至萃取前的重量，充分混匀萃取液，过0.45µm一次性样品过滤头，待测试。