气相色谱仪维护经验分享
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一、气相色谱仪出现拖尾:
①这可能是由于进样口或色谱柱不干净，或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件，包括进样口衬管和金密封垫。取出色谱柱。切掉一段色谱柱以除去不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米，如果需要的话，可以更长。使用正确的切割工具来切割色谱柱。如果切割不好，则可能导致样品吸收。使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。在重新安装其他部件前，要确保已将进样口清洗干净。对于5890，卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。
②在不分流方式下进行分析时，不分流时间过长可能导致拖尾。通常时间应在0.5至1分钟范围内。
③未吹扫（死）体积也可能导致拖尾。确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。
④如果考虑色谱柱部分流失，则可以使用色谱柱前的保留间隙（制备色谱柱）。如果没有降低色谱柱效率，则可以将其切割掉或更换掉，并可延长色谱柱的寿命。但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收。
二、改善前伸峰和拖尾峰峰形：
前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。
三、气相色谱仪谱图峰比原来大而且出现的早：
过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少，而更多的进入色谱柱；因此增加柱头压力，可降低分流比。检查分流出品的气体流量，如需调整分流比则对调整此流量。如果问题依然存在，可卸下并清洁分流口。这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。
四、气相色谱仪更换隔垫或衬管：
通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。当色谱特征说明衬管有问题时，需要更换衬管。影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小。影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。
五、进样室温度升高对分析物分解有影响：
如果化合物热稳定性差，分析物分解可能会带来一些问题。这在制药工业中比较常见。如果样品或中间体热分解温度低于进样口温度，则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应。
六、排除色谱柱流失问题的方法：
诊断色谱柱是否存在流失问题的*佳方法是**次在方法条件下安装色谱柱时，做一次空白色谱图，然后将*近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。
七、气相色谱仪标样和样品的峰均随时间加宽：
如果保留时间没有很大区别，只是加宽的峰拖尾，可能表明有活化点。如果加宽的峰是对称的，可能是由于正常的色谱柱损耗和流失。如果峰前伸，说明色谱柱过载。
八、气相色谱仪空白运行中出现了样品组分峰：
有可能是由于样品制备或系统清洁问题。尝试在样品和空白样品制备中使用新溶剂，并在样品清洗瓶中装上新溶剂。尝试使用新的注射器和隔垫。取出并清洗分流出口管路。在未进样情况下运行以观察仅加热色谱柱有无峰出现。
九、气相色谱仪基线不稳：
1.进样针受污染。清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。
2.色谱柱受污染。烘焙色谱柱，限定时间1-2h。
3.检测器不平衡。检测器一般需要24h才能得到平衡。
4.在程序升温的时候改变载气流速。
十、气相色谱仪的基线噪音：
1.进样针受污染。清洗进样针，做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。
2.色谱柱受污染。烘焙色谱柱，限定时间1-2h。
3.检测器不平衡。清洗检测器，通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。
4.污染或载气质量降低。使用高质量的载气或检查气体是否泄露。一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。
5.柱子安装太过。可重新安装。
6.载气流速不合适。重新设定流速。
7.检测器的灯或电子倍增管老化。
十一、气相色谱仪谱图峰形改变：
1.检测器响应改变。检查气体流速、温度和设置。
2.样品的浓度改变。检查并检验样品的浓度，样品的蒸发或成分的改变都可能引起。
3.色谱柱受污染。
十二、气相色谱柱分离度下降：
1.柱温不同。检查柱温。
2.不同的色谱柱的维数和相位。核实色谱柱的特性。
3.改变载气流速。
4.色谱柱受污染，应用溶媒清洗柱子。
5.进样器的改变。检查进样器的设置。
6.样品的浓度或溶解能力的改变。试用一个不同的浓度。
十三、气相色谱仪出现分裂峰：
1.试着改变一下进样方法。
2.改变溶媒，使其成为单一的溶媒。
3.重新安装色谱柱。
4.减小进样温度。
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