Rohs2.0检测气质联用仪系统
序号
名称
数量
1.1
质谱仪:
1套
1.1.1
单四极杆质谱仪主机
1
1.1.2
250 L/s分子涡轮泵
1.1.3
前级真空泵4m3/h
1.1.4
气质联用传输线
1.1.5
惰性EI离子源
1.2
气相色谱仪:
1.2.1
气相色谱仪主机,压力控制精度0.001psi
1.2.2
分流/无分流进样口,带EPC
1.3
工作站软件:
1.3.1
气质联用仪定性定量分析软件V1.0
1.4
备件与耗材:
1.4.1
气相色谱启动工具包
1.4.2
气质测试标样
1.4.3
质谱维护工具包
1.4.4
机械泵油1L
1.4.5
推斥极陶瓷垫,10/包
1.4.6
手套,双
5
1.4.7
无尘布,块
1.4.8
棉签,包
1.4.9
离子源抛光粉,瓶
1.4.10
MS接口柱螺帽,内螺纹
1.4.11
HP-5HT 15m*0.25mm*0.25um
1.4.12
氦气捕集阱
1.4.13
24位液体自动进样器
1.5
计算机
1.5.1
电脑:Win10双核4G以上内存64位系统
1.5.2
打印机:彩色
1.5.3
UPS电源:6KW
1.6
试剂、标准品及气源
1.6.1
四氢呋喃:色谱纯,4L/瓶
1.6.2
邻苯4P混合标准品:BBP、DIBP、DBP、DEHP
1.6.3
多溴联苯标准溶液,多溴二苯醚标准溶液
1.6.4
氦气,纯度99.999% ,40L/瓶,配减压阀
方法概要——参考《GB/T 29786-2013 电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱联用法》,使用气相色谱质谱联用仪检测邻苯二甲酸酯混标,根据保留时间、质谱图及特征离子对邻苯二甲酸酯标准品进行定性,外标法定量。
测试方法
进样模式:脉冲不分流进样;脉冲压力:20psi;脉冲时间:0.75min;吹扫流量60ml/min;吹扫时间:1min;
进样量:1μL;
色谱柱:DB-5HT,15m×0.25mm×0.1μm 色谱柱流量:1ml/min
柱箱升温程序:60℃(1min)10℃/min180℃5℃/min250℃
进样口:280℃; 离子源:300℃; 传输线:280℃;
溶剂延迟:8min;
扫描模式:全扫描(SCAN)或选择离子(SIM); 扫描范围:50~500amu。
测试图谱
全扫描总离子流色谱图
10种邻苯二甲酸酯10mg/L全扫描总离子流色谱图
1,DIBP;2,DBP;3,DPP;4,BBP;5,DNHP;6,DCHP;7,DEHP;8,DNOP;9,DINP;10,DIDP
方法概要——参考《GB/T 26125-2011 电子电气产品 六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚)的测定》,使用气相色谱质谱联用仪检测17种多溴联苯和多溴二苯醚混标,根据保留时间、质谱图及特征离子对多溴联苯标准品进行定性,外标法定量。
色谱柱:DB-5HT,15m×0.25mm×0.1μm 色谱柱流量:3ml/min
柱箱升温程序:100℃(1min)30℃/min 340℃(4min)
进样口:280℃; 离子源:350℃; 传输线:340℃;
溶剂延迟:2.5min;倍增器电压:调谐电压 0.2KV;
扫描模式:全扫描(SCAN)或选择离子(SIM); 扫描范围:100~1000amu。
17种多溴联苯和多溴二苯醚混标5mg/L全扫描总离子流色谱图
1,一溴联苯;2,一溴二苯醚;3,二溴联苯;4,二溴二苯醚;5,三溴联苯;6,三溴二苯醚;7,四溴联苯;8,五溴联苯;9,四溴二苯醚;10,六溴联苯;11,五溴二苯醚;12,六溴二苯醚;13,七溴二苯醚;14,八溴二苯醚;15,九溴二苯醚;16,十溴联苯;17,十溴二苯醚