多功能综合型,一机可做倾点,浊点、凝点、冷滤点等多项试验。采用金属浴,制冷传导快,温度均匀,解除使用液体浴的各种麻烦,制冷速度快,使用方便,效率高。具有压缩机自动开启、关闭功能, 可设置4个冷槽不同的冷浴温度,各槽两浴等温,浴温*低可至–70℃,控温精度±0.1℃
GC-510F倾点,浊点、凝点、冷滤点多功能低温性能测定仪仪器使用说明(一)测试前的准备
1、使用本仪器前应仔细阅读使用说明书,请严格按照规定的要求做好试验准备工作。
2、在做试验前,请仔细阅读与本次试验相关的标准,相关标准有:中华人民共和国标准GB/T510《石油产品凝点测定法》、GB/T3535《石油倾点测定法》、GB/T6986《石油浊点测定法》,了解并熟悉标准所阐述的试验方法、试验步骤和试验要求。
3、按标准所规定的要求,准备好试验用的各种试验器具、材料等。
4、检查本仪器的工作状态,使其符合说明书所规定的工作环境和工作条件。
5、检查本仪器的外壳,必须处于良好的接地状态。
GC-510F倾点,浊点、凝点、冷滤点多功能低温性能测定仪仪器使用说明(二)使用方法
1. 插上外接电源线,打开电源开关及制冷开关。
2. 按下液晶控温仪上SET键,窗口上排显示参数SP设定,SP数字闪烁,设定所需的试验温度下排显示,然后再按SET键设定的温度被确认。
4、冷槽翻转
若利用冷槽Ⅳ做凝点试验时,握住转动手柄即可将Ⅳ冷槽顺时针转动45度,仪器自动开始计时,60秒后报警,按如需复位,只需握住转动手柄逆时针转动45度即可实现复位。
注:在转动45度或复位过程中,必须握住转动手柄以便使冷槽Ⅳ缓慢转动45度或复位到原状态。
GC-510F倾点,浊点、凝点、冷滤点多功能低温性能测定仪仪器使用说明(三)试验方法
a.浊点试验方法
1、试样制备
(1)试样常温下应是流动、透明、无杂质的。
(2)若试样含水,请用适宜方法脱水,直至试样完全清澈、洁净。
(3)在处理全过程中应保持环境的相对湿度不大于75%,过滤时应保持试样温度高于预期浊点至少14℃,但不能超过49℃。
(4)将脱水、过滤后的试样装于干燥洁净的容器内储存,以备试验使用。
2.使用方法
(1)设置仪器试验温度为0℃,当仪器显示试验温度到达且稳定后。
(2)将试样注入试管45ml刻线处。
(3)用带有温度计的胶塞塞紧试管。调整胶塞和温度的位置,使 塞紧时 温度计和试管在同一轴线上,温度计的水银球刚好接触到试管底部(如所示)。
(4)注:温度计偶尔会出现断线,而不能立即检查出来,可定期检查温度计。或者,将温度计浸入一个已知准确温度的冷浴来核查。
(5)每当观察试管内温度计读数下降1℃时,在不搅动试样的情况下,迅速将试管取出观察浊点,然后再放入冷浴中,完成整个过程不应超过3秒。
注:当试管温度很低时,拿出试管进行浊点现象观察时,试管外壁会被薄薄的水雾笼罩,此时可用无水乙醇快速擦拭试管,以便于观察。
(6)当试样冷却至9℃还未出现浊点,则将仪器温度设置为-18℃继续观察其浊点。若试样冷却至-6℃还未显示浊点请参照下表设定温度,继续观察浊点。
冷浴设定温度/℃
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试样温度范围/℃
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0±1.5
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开始~9
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-18±1.5
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9~-6
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-33±1.5
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-6~-24
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-51±1.5
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-24~-42
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-69±1.5
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-42~-60
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(7)当连续冷却的试管底部出现蜡结晶时,记录温度计读数为试样的浊点温度,**至1℃。
(8)更详细的方法见GB/T 6986《石油浊点测定法》。
GC-510F倾点,浊点、凝点、冷滤点多功能低温性能测定仪仪器使用说明b.冷滤点试验方法
按另配的冷滤点测定仪的说明书操作仪器,准确的试验步骤按SH/T0248标准操作试验。
c.倾点试验方法
GC-510F倾点,浊点、凝点、冷滤点多功能低温性能测定仪仪器使用说明使用方法
(1) 设置仪器试验温度,当仪器显示试验温度到达且稳定后。
(2)将清洁试样倒入试管至刻线处。对粘稠试样在水浴中加热至流动后,再倒入试管内。
(注:如试样在24小时前曾加热到高于45℃,或不知其加热情况,则在室温下保持24小时候再做试验。)
(3)用插有高浊点和高倾点温度计的胶塞紧紧地塞住试管,使温度计和试管在同一轴线上,浸没温度计水银球,使温度计的毛细管起点应浸在试样液面以下3毫米处(如图8所示)。
(4)将试管中试样进行以下预处理:
(4.1)对于倾点高于-33℃的试样
①将试样再不搅动的情况下,放入已保持在高于预期倾点12℃,但至少是48℃的浴中,将试样加热到45℃或高于预期倾点9℃(选择较高者)。
②将试管转移到已维持在24℃±1.5℃的浴中。
③当试样达到高于预期倾点9℃(估算为3℃的倍数)时,观察试样的流动性。
(4.2)对于倾点为-33℃和低于-33℃的试样
①试样在不搅拌的情况下在48℃浴中加热至45℃,然后将其放在6℃±1.5℃的浴中冷却至15℃。
②当试样温度达到15℃时,从水浴中取出倾点试管组件,取出高浊点和高倾点温度计,换上低浊点和低倾点温度计,然后再按下述方法继续试验。
(5)从**次观察温度开始,每降低3℃都应将试管从冷浴中取出,将试管充分倾斜以确定试样是否流动。从取出试管观察流动性和试管返回冷浴中全部操作要求不超过3秒。从**次观察试样流动性开始,温度每降低3℃都应观察试样的流动性
(要特别注意不能搅拌试样中的块状物,也不能在试样冷却至以形成石蜡结晶后移动温度计,因为搅动石蜡中的多孔网状结晶物会导致偏低或错误的结果)
注:在低温时,冷凝的水雾会妨碍观察,可以用一块洁净的不蘸冷浴中的工业无水乙醇擦拭试管表面的水雾。
(6)当试管倾斜而试样不流动时,应该立即将试管放置水平位置5秒,并仔细观察试样表面。如果试样显示出有任何移动,应立即将试管放回冷浴中,待再降低3℃时,重新观察试样的流动性。
(7)按此方法继续操作,直至将试管放置水平位置5秒,试管中的试样不移动,记录此时观察到的温度计读数。
(8)如果温度达到9℃时试样仍在流动,则设置更低温度的冷浴,并参照下表设置温度。
试样到达温度(℃)
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冷浴设置温度(℃)
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9℃
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-18℃
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-6℃
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-33℃
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-24℃
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-51℃
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-42℃
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-69℃
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(9)在第7条记录得到的结果上加3℃,作为试样的倾点或下倾点(根据实际使用情况),取重复测定的两个结果的平均值作为试验结果。
(10)附:倾点试验冷浴温度的设置方法
根据GB/T 3535-2006 《石油产品倾点测定法》第6.8条的规定,倾点温度较低时,对试验浴的温度有一定的要求,并按如下的温度顺序试验:-18℃、-33℃、-51℃、-69℃。为达到上述试验温度要求,本仪器冷浴的温度可以按照如下的顺序设定:
Ⅰ槽或Ⅱ槽: 温度设定为-18℃
Ⅲ槽: 温度设定为-33℃
Ⅳ槽: 温度设定为-51℃
当试样按照第6.8条的要求经过-18℃、-33℃两个冷浴内试验未出现倾点,在放入-51℃冷浴试验时,可同时将Ⅲ槽的温度设定为-69℃。这时试样一边在-51℃的冷浴内试验,另外,Ⅲ槽在继续降温。如若试样在-51℃的冷浴内试验仍未出现倾点,则当Ⅲ槽的温度到达-69℃后,即可将试样放入-69℃冷浴内继续试验。
(11)更详细方法见GB/T 3535《石油倾点测定法》。
d.凝��试验方法
1、试样制备
(1)无水试样直接开始试验。含水的试样试验前需要脱水,但在产品质量验收试验及仲裁试验时,只要试样的水分在产品标准允许范围内,应同样直接开始试验。
(2)试验的脱水按下述方法进行,但是对于含水多的试样应先经静置,取其澄清部分来进行脱水,10-15分钟内定期摇荡,静置,用干燥的滤纸滤取澄清部分。
(3)对于粘度大的试样,脱水处理是将试样预热到不高于50℃,经食盐层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许棉花,然后在漏斗上铺以新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时需要经2-3个漏斗过滤的食盐层过滤。
(4)将备好的试样装入凝点试管内,装至试管标线处。
(5)将装好试管塞得温度计装在凝点试管上,温度计置于试管中央,水银球距试管底部(8-10)mm处(如图9所示)。
(6)将装有试样和温度计的凝点试管装入套管内,垂直浸在50℃±1℃的水浴中,以备试验使用。
2、使用方法
(1)设置仪器试验温度,当仪器显示试验温度到达且稳定后。
(2)当仪器温度达到预期设定温度,试样温度达到50℃±1℃时从水浴中取出整套凝点试管组件。
(3)将试管定位圈装在凝点试管外套管上,若预计凝点低于0℃需在外套管内装入(1-2)ml无水乙醇。
(4)将凝点试管组件装于仪器冷浴中。
(5)当试样温度冷却到预期凝点温度时,倾斜冷槽。一分钟后
仪器蜂鸣,将冷槽复位,将凝点试管整套从冷浴中取出,观察试样有无流动迹象。
(6)①当液面位置有移动时,取出内试管,重新将试管内试样预热至50±1℃后,用比上次试验温度低4℃或更低的温度重新进行测定,直至某温度能使液面位置停止移动为止。
②当液面位置没有移动时,取出内试管,重新将试管内试样预热至50±1℃后,用比上次试验温度高4℃或更高的温度重新进行测定,直至某温度能使液面位置停止移动为止。
(7)找出凝点的温度范围(液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围)之后,就采用比移动的温度低2℃,或采用比不移动温度高2℃,重新进行试验。如此重复试验,直至确定某试验温度能使试样的液面停留不动而提高2℃又能是用液面移动时,就取使液面不动的温度,作为试样的凝点。
(8)试样的凝点必须进行重复测定。**次测定时的开始试验温度,要比**次所测出的凝点高2℃。
(9)重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的凝点。
(10)更详细方法见GB/T 510《石油产品凝点测定法》。