卡尔费休水分测定仪也叫微量水分测定仪是基于与已知水当量卡尔·费舍尔试剂的定量反应。它可以用来测定样品中的任何水分(自由水或结晶水),那么其工作的基本原则是什么?
卡尔费休的基本原理是需要一定量的水参与碘对二氧化硫的氧化。反应式如下:
I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3
C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3
**步是与水反应,**步是将**步的产物,亚砷酸-三氧化二砷络合物与甲醇反应,以促进**步。
卡尔费休水分测定仪的滴定过程是由两端供电的双铂电极完成的,而卡尔费休水分测定仪从去极化双铂电极中获得的电流信号控制滴定当溶液中只有碘时,没有电流通过电极极化。当达到滴定终点时(水反应完成),溶液中的游离碘存在,使电极去极化,电流突然增加,从而使一个电极上的碘氧化,另一个电极上的碘(I2)的量减少。此时,样品可根据消耗的卡尔费休试验剂量计算产品的含水量。
其实卡尔费休水分测定仪的测定比较简单..仪器不仅准确,而且操作方便,这是一个实用的产品,而且更**。
微量水分测定仪主要分为四种
1、电解法
五氧化二磷传感器利用水分子电解成氢气和氧气的原理。传感器由一个玻璃圆柱体和两个平行电极组成。根据具体应用选择电极材料(通常由铂或铑丝制成),并在两个电极之间涂上一层很薄的磷酸H3PO4。两个电极之间的电解电流使酸中的水分解成H2和O2。这个过程的*终产品是五氧化二磷。P2O5是一种吸湿性很强的物质,所以它会从氧气中吸收水分。通过一个连续的电解过程,样气的含水量应与电解后的水相平衡。电极电流与氧气中的水分含量成正比。信号经仪器内部信号放大器处理后显示和读出。该原理用于测量所有气体。包括Cl2、HCl、H2S、H2SO4、HBr、SO2、SF6、CO2等气体和所有惰性气体,但少数与磷酸发生反应的气体除外。
P2O5探头根据选用的探头材料,适用于测量各种惰性气体、碳氢化合物或腐蚀性气体,如HCl、Cl2或SO2。与氧气接触的探头材料可以是玻璃、铂或铑,也可以提供其他材料。
样气以特殊的方式流过探头,并与高质量的接口结合。这些设计对于非常低的 ppm 水平测量非常重要,可确保快速探头响应和极小的干扰。通过探头的样气流量通常设置为20Nl/h(100Nl/h可选)。与分析仪的电连接器采用防水密封结构。用户可以在五分钟内轻松地重新生成探针。使用 3 个 M4 螺钉可以轻松地将探头安装在任何地方。
优点:测试灵敏度高,适用于微量水/微量水测试,也可测量腐蚀性气体。
缺点:传感器需要定期重涂,漂移大,易受H2、O2等背景气体的影响。平衡时间长,响应慢。
2、阻容法
采用高纯度铝棒,将其表面氧化成超薄氧化铝膜,再镀上一层空网金膜。在金膜和铝棒之间形成电容。由于氧化铝膜的吸水特性,电容值会随着样气中水分的多少而变化。氧气湿度可以通过测量电容值得到。这种方法的主要优点是测量范围可以更低,甚至可达-100℃。另一个突出的优点是响应速度非常快,从干到湿,一分钟内响应可达90%,因此多用于野外和快速测量场合;缺点是精度较差,不确定度多为±2~3℃。然而,随着各厂家的不断努力,这种方法正在逐步完善。例如,通过改变材料和改进工艺大大提高了传感器的稳定性,通过补偿传感器的响应曲线达到饱和线性度,解决了自动标定的问题。
优点:反应快。
缺点:准确性较差。
3、冷镜法
让氧气流过露点冷镜室内的聚光镜,通过等压制冷使样气达到饱和露点状态(聚光镜上有液滴)。此时聚光镜的温度就是氧气的露点。该方法的主要优点是准确度高,特别是采用半导体制冷和光电检测技术时,不确定度甚至可以达到0.1℃;缺点是响应速度慢,尤其是露点低于-60℃时,平衡时间甚至达到数小时。此外,该方法对氧气的清洁度和腐蚀性也有较高要求,否则会影响光电检测效果或因“
优点:精度高。
缺点:反应慢。
4、光纤法
该技术是20世纪末发展起来的一项新的测量技术,将微量水分析技术提高到一个新的水平。光纤湿度传感器的表面是由反射系数不同的二氧化硅和氧化锆组成的叠层结构。通过先进的热固化技术,传感器表面的孔径控制在0.3nm,可透过0.28nm的水分子。控制器发出一束790-820nm的近红外光,通过光纤电缆传输到传感器。进入传感器的水分子会改变光的反射系数,从而引起波长的变化。该变化与介质的水分含量成正比。通过测量接收到的光的波长,
优点:精度高、免维护、非常稳定,可测量含H2S、HCL等腐蚀性介质。
缺点:传输光纤容易折断,需要保护。