一、方案简介
利用**的光源模块、光电采集模块、继电器采集模块、色谱工作站及嵌入式开发平台集成的单波长检测器，采用双光路采集信号，数据传输稳定，为色谱分离纯化领域提供简单而准确的测量。该检测器已成功应用于三聚氰胺的检测，三聚氰胺检出限0.022mg/Kg，达到国标《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法（GB/T 22400-2008）》要求的检出限0.05mg/Kg。
2.1 检测器原理图
2.2技术特点：
1）光源模块：由于三聚氰胺*大吸收波长为240nm，特采用240nm光源对三聚氰胺进行检测，将光信号转换成电信号。
2）光电采集模块：
采集光源模块传输的电信号并进行放大处理。
该模块通过采用双通道设计,可分接两路. 在设计使用检测器时, 一路可作为样品, 一路作为参比信号.参比信号可抵消光源的热 波动；
数据传输稳定性能达到100%；
采用TI的DDC可变数据积分AD芯片，可扩展性高；
强大的指令扩展功能, 可以根据分离制备需要调节输出滤波参数及相关阀值；
USB通信，免驱动安装。
3）色谱工作站：
收集光电采集模块当中的信号数据进行分析处理，连接计算机模块。
具有6个采集通道(可实时采集)；
采用USB通信方式，免驱动安装；
增加3路独立串口，可以控制其它泵及检测设备；
增加2路IO通断检测，可用于进样检测。
4）继电器AD采集模块
用于压力信号的采集，经模块判断后控制元件的自动开关，可用于进样触发等。
5）嵌入式开发平台
连接色谱工作站及继电器AD采集模块，是整个检测器的主控板，实现对各个模块的运行控制。
三、案例分析– 三聚氰胺检测
3.1. 方法来源
参考国标：GB/T 22400-2008原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法
3.2 实验数据
1） 标准品谱图
5mg/L的三聚氰胺标准品谱图如下：
图3.1 5mg/L三聚氰胺标准溶液谱图
2） 重现性
5mg/L的三聚氰胺标准品连续3次进样重现性结果：
图3.2 5mg/L标准溶液连续进样3针重现性
表3.1 5mg/L标准溶液连续进样3针重现性数据
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编号
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保留时间（min）
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峰面积(mAU.s)
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1
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6.937
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200.815
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|
2
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6.920
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205.255
|
|
3
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6.910
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205.219
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平均值
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6.922
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203.736
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RSD%
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0.197
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1.253
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3） 标准曲线
高浓度三聚氰胺标准工作曲线
配置浓度分别为0.20、0.50、2.00、5.00、20.0、50.0mg/L的三聚氰胺标准溶液。将以上5种标准溶液按照浓度由低至高进样：
图3.3 按GB/T 22400-2008法高浓度标准曲线
所得标准曲线方程为：
Y=41.81x-3.741，其R值为0.9992。
4） 加标回收率
选取添加浓度2 mg/kg和10 mg/kg，每个浓度分别加标两次，测试加标回收率和相对标准偏差。
图3.4 加标测试结果
表3.2加标回收结果
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加标量(mg/kg)
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计算量(mg/kg)
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回收率(%)
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相对标准偏差
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2
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2.01
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100.5
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1.3933%
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|
2
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2.05
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102.5
|
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10
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10.18
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101.8
|
1.5448%
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10
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9.96
|
99.6
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5)检测限、定量限
依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，计算其理论定量限。
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峰序号
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开始时间（min）
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结束时间(min)
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保留时间(min)
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峰高
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峰面积
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0
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6.800
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7.070
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6.930
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0.180
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1.273
|
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检出限（mg/Kg）
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定量限（mg/Kg）
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0.022
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0.074
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