浅谈微量水分测定仪操作使用方法

关于实验室仪器微量水分测定仪的使用方法，我们总结了5个步骤，分别为仪器自校、滴定池的清洗，干燥和装配、试剂的调整和空白电流的**、实验仪器的标定、空白电流的大小对测量精度的影响。下面由为您详细介绍。

一.仪器自校

将主机后面板上的电源插座，插入交流220V电源，按下电源开关，此时液晶屏亮，主机电源接通。按任意键进入测试界面，然后按下电解键，此时仪器自动计数，自检开始：

1.短路电解电极插座内外两电极，此时显示屏快速计数。浅谈微量水分测定仪操作使用方法

2.短接测量电极插座内外两电极，显示屏状况显示过碘，数字停止计数。

3.按一下主机上的开始键，显示屏数字清零，约一分钟后蜂鸣器响，显示屏提示：请连接好测量电极。

符合上述三条，说明主机工作正常。

二.滴定池的清洗、干燥和装配

1.使用前，把滴定池所有的玻璃口打开，滴定池、干燥管、密封塞、搅拌子可用水、甲醇或丙酮清洗，阴极室、测量电池用甲醇或丙酮清洗，但不要清洗到电极引线处。(注意，阴极室、测量电极**不能用水清洗，否则会造成测量误差。)清洗后，放在大约60C的烘箱内烘干4小时，然后使其自然冷却。(新的电解池和电极一般不用清洗，可直接使用)

2.把变色硅胶装入干燥管内(注意不要将粉末装入);进样旋塞内装入硅橡胶垫，并旋入紧固螺柱;把搅拌子小心放入滴定池;然后分别在阴极室、测量电池、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处，均匀地涂上薄薄的一层真空脂，除阴极室的干燥管和密封塞不装，其它均装到相应部位上，轻轻转动几下，使其较好地密封。浅谈微量水分测定仪操作使用方法

3.将约100-120mL的电解液用经干燥后的漏斗通过密封口注入阴极室，再用漏斗通过阴极室的干燥管插口注入电解液，阴、阳极室的液面要基本水平。完毕后将干燥管、密封塞装好，轻轻转动几下，使其较好地密封(电解液装入工作应在通风橱内进行)。

4.将滴定池放到主机上的电解池座上，再把测量电极插头，阴极室上的电解电极插头分别插入测量、电解插座中。

三.试剂的调整和空白电流的**

试剂的调整：按下电源开关，液晶屏亮，电源接通。调整搅拌器搅拌速度控制钮，使阳极室的电解液形成漩涡，但不能溅到池壁上，此时，如果状态显示过碘并提示：请注入适量纯水。按下电解键，用50ul的进样器抽取一定量的纯水(新试剂大约需要注入20-50ul纯水)通过进样旋塞缓慢注入到试剂中。试剂的颜色由深褐色慢慢变为浅黄色，直到状态变为过水。此时会有实时的电解曲线，显示屏开始计数。此时取出进样器，等待仪器自动调整平衡。仪器状态显示正常，并报警达到平衡状态。

空白电流的**：如果电解曲线比较高或测量指示数字不稳定，则是滴定池壁上附有水分。这时可关闭电解，把滴定池取下，缓慢地使其倾斜旋转，以便使池壁上的水分被吸收，然后按下电解键，继续电解。这一步骤可反复进行几次，电解曲线会降到比较低，测量信号稳定即可进行试验。

通过以上操作，如果空白电流(电解曲线)仍然不能降低，可能是受到来自大气中的水分侵入所影响，或者是阴极室中的陶瓷滤板吸附水分所致。

此时应检查滴定池的磨口结合面密封情况，硅胶是否失效、进样旋塞中的硅橡胶垫的孔是否过大，以及阴极室的清洗和干燥效果是否良好等。进行相应的处理重复上述操作即可。

四.仪器的标定

当仪器达到初时平衡点而且比较稳定时，可用纯水进行标定(电解开关(7)应按下)。

1.用0.5?l微量注射器抽取0.1?l的纯水，为注样做好准备。

2.按一下开始键。

3.将0.1?l的纯水通过进样旋塞注入到阳极室电解液中，注意应使针尖插入到电解液中，并避免与池壁或电极接触，注入后滴定会自动开始。浅谈微量水分测定仪操作使用方法

4.蜂鸣器响、状态为正常，说明电解到达终点，其显示结果应为100±10ug，一般标定2～3次，显示数字在误差范围内就可以进行样品的测定。

五.空白电流的大小对测量精度的影响浅谈微量水分测定仪操作使用方法

在测量样品中水分的含量时，为了得到高精度的数据，我们希望空白电流越小越好。一般情况下，只要状态提示为正常就可进行测定。当对测量精度有特殊要求或被测样品中含水量较少时，应当尽量使电解曲线比较低并且稳定，测量信号比较稳定，这样对测定低含量的样品有利。浅谈微量水分测定仪操作使用方法

通过对实验室仪器微量水分测定仪使用方法的介绍，希望对我们日常使用和作业能够有所帮助。