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影响进口碳硫分析仪结果有哪些因素
日期：2024-11-25 20:33
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摘要：
金属、非金属材料中碳、硫元素的分析均采用高频红外碳硫分析仪。厂家在仪器使用过程中，用户对高频红外碳硫分析仪的工作原理和操作不是太熟悉，以致在使用中出现一些经常有分析结果重复性不好或再现性不尽人意的情况。首先怀疑的是仪器的故障，但往往经过对仪器硬件的检查，结论是仪器工作正常。对此，针对红外碳硫分析仪的结构特点，结合其工作原理，现总结出影响进口碳硫分析仪结果的几个因素:
1、坩埚
坩埚**直的要求。坩埚使用前一定要进行预处理，并控制合适的烘烧温度和时间，一般建议在马弗炉中1100℃下烘烧4h，从而*大程度降低坩埚**对分析结果稳定性的影响。
2、助熔剂的质量和加入量
影响分析结果稳定性的另一个因素是助熔剂的质量和加入量，助熔剂选用**稳定、碳硫仪专用钨粒助熔剂。助熔剂的加入量,在分析低含量样品时该影响非常突出。例如分析碳硫质量分数小于15μg/g的样品时，分别加入1.5g与2g助熔剂（助熔剂中碳硫质量分数分别为≤8μg/g，≤5μg/g），因为助熔剂的加入量通常不参与分析结果计算，因此两次分析之间就引入了0.5g助熔剂所含碳硫量的波动。假定助熔剂中碳硫含量均为3μg/g，样品称样量为0.5g，由于助熔剂的加入量不同 就引入了3μg/g的偏差。因此在分析低含量样品时，应尽量**助熔剂加入量的一致，从而降低由助熔剂引入的不确定因素。
3、样品的称样量
样品称样量不同，其所含的C、S量就存在差别，导致分析结果落在仪器校正曲线上的区域不同。由于仪器线性范围所限，这种校正区域的差异会造成分析结果的波动，尤其在分析仪器的上、下限附近时这种影响表现更为突出。
对于低含量样品，当样品称重较大时，得到的结果就会偏高。对于高含量的样品，情况则相反，得到的结果会偏低。
另外，样品称样量不同直接影响高频感应燃烧情况。碳硫仪的燃烧温度、状态不仅与高频炉本身设计的功率有关，而且与感应去内导磁物质的多少有关。燃烧温度不是持续恒定的，随着物质的熔化燃烧，感应量逐渐减少。对于不同厂家的仪器，其线性范围及校正曲线特性不同，高频控制部分实现方法不同，因此样品的称样量对分析结果准确性和可靠性的影响也不尽相同。针对特定仪器。需要通过大量的实验熟悉其特性，选择合适的称样量，从而尽可能避免影响。
4、样品、助熔剂的叠放次序
样品、助熔剂的叠放次序对样品分析结果稳定性的影响也不可忽视。分析过程中，样品、助熔剂的叠放次序直接影响燃烧结果和分析稳定性。助溶剂不仅具有增加样品中导磁物质、提高燃烧温度的作用，还具有增加样品流动性，稀释样品的作用。将样品置于底层，钨粒置于上层，分析结束后燃烧室内石英管非常干净，陶瓷热保护套上无金属熔体飞溅物，分析结果稳定。例如铁基样品直接在氧气下经高频感应而燃烧，反映剧烈，熔融后飞溅严重，容易造成燃烧室石英管的破损和陶瓷保护套的污染。换成以钨粒打底，样品置于上层，发现燃烧室中石英管业很快被污染，陶瓷保护套上粘了一层厚厚的铁熔体，很难清理，不仅影响了燃烧管的使用寿命，还阻碍了氧气的供应，从而直接影响分析结果的稳定性。
进口碳硫分析仪分析结果稳定性存在着多种影响因素，在分析过程中，尤其是分析低含量样品时，可综合考虑这些因素的影响，从而对分析结果作出准确评价。避免由于错误估计了问题所在而影响了分析结果与进度，增加仪器的维护成本。
