旋涂法制备CuO/PS纳米复合超疏水层

采用旋涂法制备了 CuO/ 聚苯乙烯 (PS) 纳米复合超疏水层。本研究旨在确定煅烧温度对 CuO/PS 纳米复合材料薄层的接触角、形貌和能隙的影响。使用高能三维研磨 (HEM-3D) 方法 20 小时将铜粉制备成氧化铜 (CuO) 纳米颗粒。使用的煅烧温度变化为 100℃ 、 150℃ 、 180℃ 、 200℃ 、 300℃ 。在本研究中，使用 X 射线衍射 (XRD) 、扫描电子显微镜 (SEM) 和紫外 - 可见(UV-Vis) 分光光度法进行样品分析。接触角是用座滴法测定的。结果表明 ， 煅烧温度影响纳米复合材料薄膜的接触角。在 200°C 的温度下，在 162° 时获得*大接触角。 SEM 分析结果表明， 在 200°C的温度下，颗粒尺寸为62.91 nm，颗粒均匀分布在复合材料层中。 200°C 时的能隙为 2.03 eV 。我们发现在 200℃ 合成的 CuO/PS 具有超疏水性。

关键词： 氧化铜，煅烧温度，接触角，能隙

介绍

与超疏水层相关的研究*近吸引了全世界研究人员的注意力。这种超疏水涂层是通过模仿自然界中已经存在的现象而产生的，例如荷叶。这种现象被称为“荷叶效应”。荷叶表面是超疏水的，因为它可以对叶片表面产生高的水接触角 (WCA>150 ° ) 。

超疏水涂层具有自清洁能力。 因此，超疏水材料被广泛应用于各个领域，包括建筑 ( 玻璃和高层建筑涂料 ) 、汽车 ( 超疏水汽车涂料 ) 、生物医学设备、交通运输 ( 航天运输的防腐表面 ) 和太阳能电池板。

已经在 CuO/PS 超疏水层的合成中获得了 CuO 的*佳浓度。*佳浓度是 1 M 。然而，*佳温度是未知的。这种*佳温度信息对于进一步超疏水涂层的制造是重要的。本文解释了在玻璃基底上制作疏水涂层的过程，该过程使用从西苏门答腊的天然铜还原的 CuO 纳米颗粒填料，并使用聚苯乙烯基质作为疏水感应器。在不同的煅烧温度下进行合成，以观察对 CuO/PS 纳米复合薄膜的接触角、表面形态和能隙的影响。

实验部分

氧化铜纳米粒子制备 

通过高能三维研磨 (HEM-3D) 方法 20 小时制备氧化铜纳米颗粒粉末。得到的氧化铜浓度为 90.63% 。

疏水层的相形成

向 1 M CuO 粉末中加入 15mL 四氢呋喃 (THF) 和 1g 聚苯乙烯。然后用磁力搅拌器搅拌该溶液60min 。 然后，使用旋涂机以 1000rpm 的速度将溶液涂覆在玻璃基板的表面上 15s 。然后在室温下干燥 30 分钟并退火 60 分钟。之后，该层在 100℃ 、 150℃ 、 180℃ 、 200℃ 、和 300℃ 的不同煅烧温度下煅烧 1h ，加热速率为 3 ℃/min 。

结果与讨论

图 2 显示了 100℃ 、 150℃ 、 180℃ 、 200℃ 和 300℃ 的煅烧温度变化对 CuO/PS 纳米复合材料层接触角的影响。测量结果表明，在 200℃ 的温度下接触角*大。在 200℃ 的温度下，颗粒尺寸*小。从使用 SEM 的表面结构分析的结果来看， 纳米尺寸的颗粒均匀地分布在复合涂层的表面上，并且有助于表面粗糙度。这种表面粗糙度增加了材料的疏水性。 空气被截留在表面之间，防止水进入表面。与水相互作用的颗粒表面积变小。 根据 Cassie & Baxter 模型，颗粒与水相互作用的表面积越小，形成的接触角越大。

图 2. 煅烧温度变化为 100℃(a) ， 150℃(b) ， 180℃(c) ， 200℃(d) ， 300℃(e) 时 CuO/PS 纳米复合材料的接触角。

CuO/PS 纳米复合材料层在煅烧温度 100℃ 、 150℃ 、 180℃ 、 200℃ 和 300℃ 每次变化时，为其表面形貌提供了颗粒尺寸、颗粒分布和所得表面层均匀性的信息。通过比较不同煅烧温度下表面形貌的 SEM 图像，可以看出煅烧温度对层形貌的影响。图 3 显示了在放大 15000倍下基于每个煅烧温度的 SEM 图像的 CuO/PS 层的表面形态。 

图 3. 氧化铜形貌的扫描电镜成像结果。 CuO/PS 纳米复合材料层，放大 15000 倍，煅烧温度为 100°C(a) 、 150°C(b) 、 180°C(c) 、 200°C(d) 、 300°C(e)。

图 4 显示了基于放大 35000 倍的每个煅烧温度的 SEM 图像的 CuO/PS 纳米复合材料薄层的表面形态。

图 4. 放大 35000 倍的煅烧温度为 100°C(a) 、 150°C(b) 、 180°C(c) 、 200°C(d) 和 300 ℃ (e)的 CuO/PS 纳米复合材料层的 SEM 成像形貌的结果。

图 3 和 4 表明图像中存在纳米复合材料 CuO/PS 尚未完全转化的情况。基于 SEM 成像结果，100℃ 、 150℃ 、 180℃ 、 200℃ 和 300℃ 的温度变化的平均晶粒尺寸分别为 31.77nm 、 40.78nm 、 48.91nm 、 50.58nm 、 62.91nm 和 78.35nm 。 根据研究结果得出了煅烧温度对 CuO/PS 晶粒尺寸以及流体和层表面之间的接触角的影响。 这三个变量之间的关系可以在图 5 中看到。

图 5. 温度煅烧与粒度和接触角的关系图。

图 5 表明 CuO 颗粒的粒径值随着温度的提高，接触角值会提高， 除了在 300℃ 时接触角下降。同样的事情也发生在晶粒尺寸上，随着温度的升高，晶粒尺寸也随着温度的升高而增大。这是因为用于溶解 CuO/PS 的溶液蒸发了，所以它是极性的并增加了表面的粗糙度。该因素影响表面湿度水平，因此它是超疏水的。因此，在表面分子和同样是极性的 H

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在 200 ℃的煅烧中，有足够大的变化，接触角是 162 °。该接触角值是其他温度中*高的。这是因为由于加热，在涂层表面上存在纳米颗粒的形成过程，使得粗糙度水平变高。当使用 300 ℃煅烧加热涂层时，接触角再次下降到 124 ℃。这是因为温度太高导致表面上的颗粒开始聚集并减少表面积。

许多突起使得每个颗粒具有高粗糙度。突起是具有聚集的纳米级的 CuO 颗粒。 在CuO复合层/聚苯乙烯中形成的分级结构影响疏水性水平。 这是由于测试表面上的水滴，空气被截留在粗糙度的中间。基于 Cassie-Baxter 模型，与水相互作用的颗粒表面积越小，形成的接触角越大。这就是表面疏水或防水的原因。初级粒子始于 CuO 分子之间的静电相互作用，并以纳米顺序形成。当煅烧温度高时，颗粒倾向于聚集成次级粒子。然后这些粒子聚集成更大的微米级。然而，纳米颗粒仍然在团簇表面形成，形成结构层次。

结论

研究表明，煅烧温度影响 CuO/PS 纳米复合薄膜的接触角、形貌和能隙。 煅烧温度的增加影响水和薄层表面之间的接触角。 在 200℃ 的温度下，在 162℃ 获得*大接触角。 温度的增加影响CuO/PS纳米复合薄层的形态，当温度为200℃时形成均匀的表面。煅烧温度的增加影响能隙，在300℃煅烧获得的*小能隙为1.97 eV。

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