一、主要特征:
分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学,它是研究物质化学组成的表征和测量的科学,是化学学科的重要分支,它所解决的问题是物质是什么组分组成的,这些组分在物质中是如何存在的,以及各组分的含量有多少。
分析化学是研究物质及其变化规律的重要方法之一,它在人们的生活生产中发挥着重要的作用。
用三lu乙suan溶液-乙腈提取试样,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱测定,外标法定量。
1.2试剂与材料
甲醇、乙腈、25%~28%的氨水、三lu乙suan、柠檬suan、辛烷磺suan钠、甲醇水溶液(含50mL甲醇和50mL水)、三lu乙suan溶液(1%)、氨化甲醇溶液(5%)、离子对试剂缓冲液(由柠檬suan和辛烷磺suan钠配制)、三聚氰胺标准品(CAS108-78-01,纯度>99.0%)、三聚氰胺标准储备液(1mg/mL)。所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的上等水。阳离子交换固相萃取柱、定性滤纸、海砂、微孔滤膜、氮气(纯度≥99.999%)
1.3仪器和设备
高效液相色谱(HPLC)仪、分析天平、离心机、超声波水浴器、固相萃取装置、氮气吹干仪、涡旋混合器、50mL具塞塑料离心管、研钵
1.4样品处理
1.4.1提取
①液态奶、奶粉、suan奶、冰淇淋和奶糖等。
称取2g(J确至0.01g)试样于50mL具塞塑料离心管中,加入15mL三lu乙suan溶液和5mL乙腈,超声提取10min,再振荡提取10min后,以不低于4000r/min离心10min。上清液经三lu乙suan溶液润湿的滤纸过滤后,用三lu乙suan溶液定容至25mL,移取5mL滤液,加入5mL水混匀后做待净化液。
②奶酪、奶油和巧克力等。
称取2g(J确至0.01g)试样于研钵中,加入适量海砂(试样质量的4倍~6倍)研磨成干粉状,转移至50mL具塞塑料离心管中,用15mL三lu乙suan溶液分数次清洗研钵,清洗液转入离心管中,再往离心管中加入5mL乙腈,超声提取10min,再振荡提取10min后,以不低于4000r/min离心10min。上清液经三lu乙suan溶液润湿的滤纸过滤后,用三lu乙suan溶液定容至25mL,移取5mL滤液,加入5mL水混匀后做待净化液。
若样品中脂肪含量较高,可以用三lu乙suan溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。
1.4.2净化
将待净化液转移至固相萃取柱中。依次用3mL水和3mL甲醇洗涤,抽至近干后,用6mL氨化甲醇溶液洗脱。整个固相萃取过程流速不超过1mL/min。洗脱液于50℃下用氮气吹干,残留物(相当于0.4g样品)用1mL流动相定容,涡旋混合1min,过微孔滤膜后,供HPLC测定。
1.5高效液相色谱测定
1.5.1标准曲线的绘制
用流动相将三聚氰胺标准储备液逐级稀释得到的浓度为0.8、2、20、40、80μg/mL的标准工作液,浓度由低到高进样检测,以峰面积-浓度作图,得到标准曲线回归方程。
1.5.2定量测定
待测样液中三聚氰胺的响应值应在标准曲线线性范围内,超过线性范围则应稀释后再进样分析。
1.6空白实验
除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。
本方法的定量限为2mg/kg。在添加浓度2mg/kg~10mg/kg浓度范围内,回收率在80%~110%之间,相对标准偏差小于10%。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的10%。
1. 7英寸大液晶触摸屏控制,同时可以处理1-12支大容量样品
2.采用进口光学传感器进行精准定容,可精准定容至0.5ml/1ML/2ML
3.采用独立定容调节装置,确保不同颜色溶剂的定容精准性
4.浓缩至预设容量时,系统自动停止相应通道的氮气吹扫,并一直报警提示,提示报 警功能可选择关或开
5.加热方式采用干式加热,防止样品收到水气污染,确保样品的**性与准确性
6.加热模块采用纯航空铝材质,升温速度快且均匀性好,且模块可任意更换
7采用自动调压装置,保证各个气路的气压均匀性
8.内置多组数据存储功能,可及时查看机器运行数据
9.采用液压式双重密封门镜保护系统,采用内置循环风机系统,确保无挥发物泄漏
10.氮气预热功能,通入的气体都是热气(温度:45度左右)加快了样品的浓缩反应,也防止了挥发的浓缩液与吹针之间冷凝,保证样品不会受到污染和交叉感染
11.氮气预热功能以及独立节流电磁阀控制,保证了气路的气密性,大大节约氮气用量。
二、技术参数:
型号
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AYAN-AUTOM-4S
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AYAN-AUTOM-12S
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显示方式
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7英寸大液晶触摸屏
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7英寸大液晶触摸屏
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模 式
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3
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3
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样品数
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4位
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12位
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处理量(ml)
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50/100/150/200 (可选)
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50/100/150/200 (可选)
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定容规格(ml)
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近干/0.5/1/2(可选)
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近干/0.5/1/2(可选)
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定时功能(min)
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0-999
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0-999
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透光率调节方式
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4位独立调节
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12独立调节
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气压调节(mpa)
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0-0.8
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0-0.8
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气压操作方式
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4位独立控制
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12位独立控制
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温度℃
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室温-100℃
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室温-100℃
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加热方式
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水浴统一控制
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水浴统一控制
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控温精度℃
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±0.5
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±0.5
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超温报警
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有
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有
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自动补水
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有
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有
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排水及溢水口
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有
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有
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内置抽风机系统
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有
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有
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双重密封门系统
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有
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有
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计时功能
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有
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有
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定容提示开关
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有
|
有
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