对照品实验方法与判定:
1.对照品溶液的稳定性
2.对照品溶液的配制:精密量取脑对照品适量,加无水乙醇制成每1ml含脑1mg的溶液,作为对照品溶液。
3.色谱条件:以交联键合聚乙二醇为固定相的毛细管柱;柱温120℃;进样口温度250℃;检测器温度250℃;分流进样,分流比10:1。理论塔板数按脑计算应不低于10000。
4.实验方法:配制的对照品溶液,一份置冷处保存,一份置室温中保存,在第1、3、7、10、15天重新配制一份对照品溶液,三种储备液同时稀释制成每1ml中约含50ug的溶液。照气相色谱法,并依据新对照品的峰面积计算原对照品溶液的含量。记录下来,保证原对照品溶液含量在考察期相对平均偏差不超过2.0%,验证对照品溶液在使用期内稳定可靠。
仅供科研实验,不做其他用途!
产品名称
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CAS号
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货号
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Shizukanolide F标准品
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120061-96-3
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BH-01B13450
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产品名称:Shizukanolide F
CAS No.:120061-96-3
中文名:
别名:
分子式:C15H18O4
性状:Oil
纯度:98.0%
标准液配制方法:
取400NTU的标准原液50mL注入容量瓶内,再取950mL纯水注入容量瓶内、摇晃混匀,此液体为20NTU标准液。
二、10NTU 标准液配制方法:
取400NTU的标准原液25mL注入容量瓶内,再取975mL纯水注入容量瓶内、摇晃混匀,此液体为10NTU标准液。
三、配制的10NTU及20NTU标准液,要现配现用,常温下存放,就会变化,不能使用。
四、400NTU 标准液,不能在常温下存放,浊度标准液应贮存于1—10℃以内环境中(放置冰箱冷藏室内贮存)。
注意事项:
1.流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。
2.流动相过滤后要用超声波脱气,脱气后应该恢复到室温后使用。
3.不能用纯乙腈作为流动相,这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。
4.使用缓冲溶液时,做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时,然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上,以充分洗去离子。对于柱塞杆外部,做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。
5.长时间不用仪器,应该将柱子取下用堵头封好保存,注意不能用纯水保存柱子,而应该用有机相(如甲醇等),因为纯水易长霉。
6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。
7.C18柱不能进蛋白样品,血样、生物样品。
8.堵塞导致压力太大,按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗,清洗方法;①以异丙醇作溶剂冲洗:②放在异丙醇中间用超声波清洗;
9.气泡会致使压力不稳,重现性差,所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。
10.如果进液管内不进液体时,要使用注射器吸液:通常在输液前要进行流动相的清。
11.要注意柱子的PH值范围,不得注射强酸强碱的样品,特别是碱性样品。
12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗,然后插入新的流动相中。
标准溶液配制:
1。先將PH7.00同PH4.00藥粉分別倒入250毫升蒸餾水中,充分溶解,用兩支玻璃瓶密封保存,做好標簽。
2 。在校正前,準備ORP標準溶液。
3 。86毫伏:取50至100毫升PH7.00標準溶液置入一玻璃杯中,再加入稍許醌氫醌,充分攪拌。
4 。256毫伏:取50至100毫升PH4.00標準溶液置入一玻璃杯中,再加入稍許醌氫醌,充分攪拌。
5。 ORP標準液保存期為72hour。
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