24吨手动粉末压片机是傅里叶红外光谱仪测定固体样品应用广泛的一种方法,凡易于粉碎的固体试样都可以采用此法。将试样和KBr粉末置入玛瑙乳钵中研匀,装入压片模具制备KBr样片。整个操作应在红外灯下进行,以防止吸潮。
24吨手动粉末压片机操作方法
1 称量2mgVc纯样于玛瑙研钵,称入600mgKBr粉末,在振动球磨机中研磨2~5min混匀。
2 带上手套或指套,从干燥箱中取出备用的压片模具、漏斗,将模膛装在底座上,底模装入模膛(注意抛光面向上),用漏斗转入100~300mg样品于模心,防止粉末附着在模心的边缘,还要将模具中的样品刮平,并使其中心略高出,然后将柱塞轻轻地放在样品上转动两三次以使样品分布均匀,再将柱塞极缓慢地取出,随后将顶模面轻轻放入模心(抛光面向下),将柱塞置于其上,并在柱塞进入模膛的部位套以O型橡皮圈加以真空密封。
3 将模具与真空管路连接,装在液压机柱塞间,抽真空2min,拧出液压机通气螺丝,关闭释气阀,然后缓缓泵压至10T保持2min,切断真空源并用双手开启释气阀将压力极其缓慢(>10sec)而均匀的撤出。除去模具底坐,小心倒置模具(防止柱塞掉下),套上脱模圈,用液压机将压片轻轻推出模心。
4 用刀片揭取压片,装入KBr压片夹。
5 以KBr空白片(同上制备)为参比装入红外样品光路,接通电源即可扫描(要预热30min)。
6 谱图的剖析与鉴定。
型号
JYP-24
压力范围
0-24T(0-34MPa)
活塞直径
镀铬油缸Φ95mm(d)
整体结构
设备无密封链接,减少漏油点
压力表
压力、压强双刻度显示
活塞行程
30mm(T)
压力稳定性
≤1MPa/10min
工作台直径
Φ105mm(D)
立柱数量
4根立柱
立柱间距
80×150mm(M×N)
外形尺寸
245×175×415mm
设备重量
42Kg