热分析仪的分析方法

日期：2025-02-24 11:56

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摘要：根据待分析目标的特性，可采用多种方法进行热分析。热分析中常用的分析技术有差热分析（DTA）、差示扫描量热法（DSC）、热重分析（TG）、热机械分析（TMA）和动态流变学（DMA）。各方法的详细内容如下。 1.差热分析（DTA）当样品本身因温度变化而发生转变或某种反应时，其与标准物质之间的温差发生变化，并检测到这种变化。这使我们能够捕捉熔化、玻璃化转变、结晶、蒸发和升华等反应现象。玻璃化转变很难用 DTA 检测，因为温度变化比其他状态变化慢。在未知样品的情况下，仅使用DTA曲线很难完全理解反应现象，因此经常使用...

根据待分析目标的特性，可采用多种方法进行热分析。热分析中常用的分析技术有差热分析（DTA）、差示扫描量热法（DSC）、热重分析（TG）、热机械分析（TMA）和动态流变学（DMA）。各方法的详细内容如下。

1.差热分析（DTA）
当样品本身因温度变化而发生转变或某种反应时，其与标准物质之间的温差发生变化，并检测到这种变化。这使我们能够捕捉熔化、玻璃化转变、结晶、蒸发和升华等反应现象。

玻璃化转变很难用 DTA 检测，因为温度变化比其他状态变化慢。在未知样品的情况下，仅使用DTA曲线很难完全理解反应现象，因此经常使用结合热重分析（TG）来解释数据的方法。

2.差示扫描量热法（DSC）
以同样的方式改变标准物质和样品的温度，并用热电偶检测每个温度。如果存在温差，则使用加热器加热部件，使温度相同。 DSC 测量该加热所需的能量。因此得名差示扫描量热法。一般来说，它的测量精度比DTA高。可以测量熔化、玻璃化转变和结晶等转变以及比热容。

3. 热重分析（TG）
以同样的方式改变标准物质和样品的温度，跟踪标准物质和样品之间的重量差异（所使用的标准物质是在测量温度范围内重量不发生变化的物质）。测量对象是由于温度变化而引起质量变化的反应的样品，例如升华、蒸发、热分解和脱水。可同时进行DTA分析的分析仪越来越受欢迎，因为可以通过同时测量样品温度的变化和重量的变化来检测样品状态的变化。

4. 热机械分析（TMA）
将探针应用于样品以检测由于温度变化引起的位移。还可以在改变施加到样品上的负载的同时进行测量。主要测量目标包括热膨胀、热收缩、玻璃化转变、硬化反应和热历史，这些都是由于温度变化而改变形状的现象。熔化和结晶也可以检测，因为它们是涉及形状变化的反应，但必须小心，因为除非探针和样品之间的接触状态保持恒定，否则无法进行正确的检测。

5. 动态粘弹性测量（DMA）
对样品施加周期性载荷，检测样品中发生的应变并将其输出为温度或时间的函数。该设备用于研究玻璃化转变、结晶和热历史，这些反应涉及分子内运动和结构变化。虽然可以测量熔化的初始状态，但与TMA一样，随着熔化的进展和形状的变化，测量变得不可能

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