铌元素符号:Nb,原子序数41,是VB族金属。铌是一种银灰色、质地较软且具有延展性的稀有高熔点金属。由于铌具有良好的超导性、熔点高、耐腐蚀、耐磨等特点,被广泛应用到钢铁、超导材料、航空航天、原子能等领域。
制备方法
切割
Nb及其合金属于体心立方结构,塑韧性较强且导热性能较差,使用传统氧化铝切割片极易**样品,可使用难熔金属专用的碳化硅切割片进行切割,标乐适用切割片如下:
Nb金属 适用切割片
10 inch
12 inch
10-4245-010
12-4145-010
102507P
103007P
本实验选用标乐AbrasiMatic 300切割机,设置自动进给速率约0.4mm/s,配合垂直夹具,平推夹具使用以适应不同形状、尺寸的零件。
镶嵌
Nb金属材料多采用热压镶嵌法进行镶嵌,可选用硬度高,保边性耐磨性好的树脂。本实验选用标乐EpoMet系列树脂,适合难熔金属类材料的镶嵌。SimpliMet 4000镶嵌机模膛高110mm,可进行双样镶嵌,30mm直径的内模,添加21g环氧树脂可镶嵌约20mm高的样品。
热镶嵌设置参数为:保温时间3:00、冷却时间2:30、 压力270Bar,温度180℃。
磨抛
本实验使用标乐Automet半自动磨抛机,因其压力载荷可控,增加附件Burst自动滴液系统,通过编程功能自动控制选择抛光液粒度和滴速,并可实现6个样品同时制备,可极大提高样品制备的重复性。
采用步骤见下表:
难熔金属Nb塑韧性强,研磨和抛光时去除速率很低,尤其是砂纸颗粒度变小之后去除几乎无太大效果,建议在使用P320砂纸进行粗磨后即进行9微米金刚石抛光液配合标乐UltraPad抛光布进行抛光,去除粗研磨产生的划痕与变形。
然后使用标乐PoliCloth羊毛编织布配合3微米金刚石抛光液进行中抛,PoliCloth抛光布的线束较粗,
去除效率很高,一般的丝绸编织布纤维较细,若配合3微米抛光难熔金属效率很低。
*终抛光可使用短绒毛抛光布配合氧化铝悬浮液进行抛光,为使样品和抛光布充分接触,*终抛光的载荷为25N,要比前述抛光步骤高,抛光可每3分钟检查样品表面情况,建议抛光6-10分钟可去除所有划痕。
↓ Nb样品经氧化铝终抛光后在偏振光下观察