原创 标乐中国 标乐试样秀
焊点是微电子封装的重要组成部分，因其既可用作机械互连，也可用作电气互连。在过去，电子部件连接到印刷线路板的铜端子所用的焊料由锡和铅的合金制成，后来出于对铅造成的**和环境污染方面的担忧，人们提出使用无铅合金，包括Sn-Ag和Sn-Cu等。
在微电子行业和失效分析实验室，这类材料的抛光相对比较困难，通常需要很长时间才能获得较好的抛光面。焊点的评估和可靠性测试通常广泛应用于失效分析和显微结构研究。
本文的目的在于为无铅焊料的金相分析开发一种有效的试样制备方法。对四种不同的焊料合金进行了光学偏振光显微镜测试和SEM分析，包括SnCu、SN100C、SAC305和Kester的新型合金K100LD（SnCu与Ni和Bi微合金化）。
制备方案
1. 切割
焊料作为组件中混合材料的一部分用于提供接头和导电路径。制备以关注区域的取样开始，通过合适的取样方式确保待检区域不会受损。以电路板为例，组件和电路板本身都是样品的一部分，上面结合了硬质材料和脆性材料，软性材料和延性材料等等，这使得制备过程中的每个阶段都非常重要，尤其是切割。
首先检查通过不同的切割技术引入电路板的损伤深度是非常实用的，切割损伤可以多种形式出现——热损伤、机械变形、脆性断裂和分层等等。此外，切片损坏可以是内部的也可以是外部的，并非始终易见。表1显示了我们之前对此类样品测量的典型损伤深度。与推荐的技术相比，更粗糙的切割技术可以对样品造成高达100倍的损伤深度。去除这种损伤通常需要使用粗SiC砂纸对样品进行长时间研磨，这本身会导致样品较深的损伤。理想的情况是靠近关注区域进行切割，将损伤程度降至*低，这同时也有效地减少了所需的表面磨削量，提高了效率和结果质量。
切割无铅焊料的推荐方法是使用金刚石切割片。标乐提供了范围广泛的切割片，但在大多数情况下，建议使用中小粒径的高强度切割片 - 通常为“15HC”型。
金刚石切割片为金属粘合，可以轻松切割这些材料，且不会嵌入。相反，我们应避免使用砂轮切割片，因为这种切割片容易污染焊料，随着切割片的磨损容易嵌入样品中。这种污染会导致过度摩擦，减慢切割速度并产生热量。少量粘附在金刚石切割片切削刃上的焊料同样可能有害，因此建议定期修整切割片。标乐会为每个切割片配备修整块，用于温和清洁和修整切割片表面。
在对这些材料进行切割时，我们通常会推荐使用精密切割机。在许多情况下，当样品量较小时，Isomet 1000（图1）是理想选择，因为它可以配备一个切割平台，用户可以将板材切割成规定尺寸。当样品量较大时，我们建议使用自动切割机，例如 Isomet高速型（图2）——配置有T形槽台，以便有效地夹持板材。Isomet高速型的切割长度可达7英寸，可以通过激光在板材上准确定位。全自动切割功能不仅节省了操作员的时间，而且大大提高了切割的速度和表面的再现性。
2. 镶嵌
“镶嵌”是一个使用聚合物树脂封装样品的过程，以便在后续的制备过程中支撑和保护样品。在某些情况下，需要对样品先镶嵌后切割，然后重新镶嵌后进行研磨和抛光。这样做可以确保切割损伤得到控制，在样品特别容易受到切割过程影响的失效分析中尤其重要。在大多数情况下，镶嵌是在样品切割后完成的。对于焊接试样，镶嵌过程中的放热情况也至关重要。
铅焊料应使用可浇注冷镶嵌树脂进行镶嵌，尤其要注意树脂在固化过程中预期达到的放热峰温度。这通常意味着如SamplKwick之类的丙烯酸树脂以及如EpoKwick FC之类的快速固化环氧树脂（常用于其他电子产品制备领域）不适合这种应用。低温固化环氧树脂对于确保焊料结构不受干扰至关重要。低放热温度通常需要更长的固化时间。标乐的EpoThin 2是这些应用的理想选择，因为它结合了低放热和低粘度特性，镶嵌复杂形状的样品需要这种特性。如果要镶嵌更硬的样品，需要更快的固化速度并且可接受更高的粘度，则可使用EpoxiCure 2。为获得*佳结果，请始终确保样品在镶嵌前保持清洁干燥。
3.1 研磨
初始研磨步骤是样品制备的一个非常重要的阶段，因为通过该步骤必须消除切割变形，且避免研磨的过度损伤。太粗磨料或使用不正确的磨料类型是此阶段出现问题的常见原因。不建议对这些样品使用金刚石研磨盘，因为这会导致软材料过度变形。当在观察区域附近使用金刚石切割片进行切割时，很有可能只需要使用600粒度的SiC砂纸进行磨平。这是保证质量和速度的*有效方法。对于其他切割方法，可能会需要使用更粗的砂纸——如此会导致在研磨和中间抛光步骤会花费更多的时间来恢复样品平整性。为了保证研磨的效果，需要控制砂纸使用时间以保持其*佳性能。对于较粗的砂纸，可以使用几分钟，但对于600粒度砂纸，我们建议每使用1分钟后更换一次。
研磨步骤后，将样品放在超声波清洗机中，用1%液体肥皂溶液清洗5分钟。然后在50倍放大率下检查样品是否有SiC颗粒嵌入。如果发现任何SiC颗粒嵌入，则使用600粒度砂纸重复研磨步骤，但研磨前在SiC砂纸上涂上一层薄薄的石蜡。
3.2 中间抛光
对于抛光阶段，我们使用了TexMet C抛光布搭配金刚石抛光膏。这种无纺压纤布结合蜡质膏体可在表面保留高强度磨料，同时具有高度的润滑性。这些特性有助于在制备过程中防止颗粒嵌入焊料中，并确保较高的材料去除率。
在此制备阶段，根据需要使用Metadi Fluid进行润滑以保持表面湿润。过多的润滑剂会降低去除效率并引入嵌入，因此建议“少量多次”添加。
在此阶段之后，应在超声波清洗机中用1%液体肥皂再次清洗样品。彻底冲洗，然后吹/晾干。建议在显微镜明场和暗场下进行检查，以便确认此步骤成功完成。样品应具有大小一致的划痕和良好的平整度（图3），暗场中不存在代表金刚石嵌入的亮点。
3.3 精抛光
可以使用ChemoMet抛光布或MasterTex抛光布来完成机械精抛光阶段，具体取决于需要制备的焊料。ChemoMet是一种无绒毛合成布，具有出色的平整度，但可能会在极软的材料上留下细小的划痕。MasterTex是一种致密的绒毛布，适用于柔软的材料，但会留下稍多的抛光浮凸。
机械抛光��骤应尽可能缩短，因为较长时间往往会导致抛光浮凸和倒角。抛光浮凸会致使难以发现微观结构中的细节，如果严重，还会导致视觉假象。
3.4 振动抛光
振动抛光可提供出色的表面光洁度，不会产生变形且难度*小。无需使用危险化学品，适用于任何材料或材料混合物。VibroMet 2 抛光机（图4）可产生高频的水平振动，但不会产生垂直运动。样品抛光时不会产生应力，对于软材料（如焊料），振动抛光可以完成完全无划痕地制备，边缘清晰，不会产生抛光浮凸。
该步骤中，样品装夹在重400g的样品夹具中，无额外配重。MasterTex布与MasterMet二氧化硅抛光液一起使用。使用前用水润湿抛光布表面，加入MasterMet以完全覆盖布面。将样品放在抛光盘上，设置振幅，以使样品每分钟绕抛光盘转动6圈左右。图5显示了振动抛光对焊料抛光效果的改善情况。仔细观察细节和对比度的改善情况，即使机械抛光效果良好（无大划痕），也仍然存在次表面变形以及掩盖的小划痕，而振动抛光样品提供了上乘的对比度和细节。
4. 光学检验
*好先用光学显微镜观察焊点的特征，建议在制备过程中检查样品。显微镜明场可显示不同区域的相对反射率，应用于测量尺寸和形状特征。暗场显微镜非常适合检查裂缝和边缘，以及划痕和嵌入颗粒。
结论
高质量且高效率地制备无铅焊料需要以下关键步骤：
• 使用精密切割机和精密切割片以降低样品切割损伤
• 开始时使用尽量细的SiC砂纸进行研磨
• 去除磨削变形所选用的抛光布和金刚石悬浮液非常关键
• 尽量减少机械抛光时间以免产生抛光浮凸
• 经过振动抛光的表面无变形，可以快速准确地分析晶粒结构