一、 背景
钛是20世纪50年代发展起来的一种重要的结构金属,钛合金是航空航天工业中使用的一种新的重要结构材料,比重、强度和使用温度介于铝和钢之间,但比铝、钢强度高并具有优异的抗海水腐蚀性能和超低温性能。钛合金因具有强度高、耐蚀性好、耐热性高等特点而被广泛用于各个领域。主要是发展航空发动机用的高温钛合金和机体用的结构钛合金。随着科技的发展,在其基础上又开发出一批耐蚀钛合金和高强钛合金,主要用于制作飞机发动机压气机部件,其次为火箭、导弹和高速飞机的结构件(如图1)。此外还用于医疗领域、生产贮氢材料及形状记忆合金等。
钛是同素异构体,熔点为1668℃,在低于882℃时呈密排六方晶格结构,称为α钛;在882℃以上呈体心立方晶格结构,称为β钛。利用钛的上述两种结构的不同特点,添加适当的合金元素,使其相变温度及相分含量逐渐改变而得到不同组织的钛合金。室温下,钛合金有三种基体组织,钛合金也就分为以下三类:α合金,(α+β)合金和β合金。中国分别以TA、TC、TB表示。α+β钛合金是双相合金,具有良好的综合性能,组织稳定性好,有良好的韧性、塑性和高温变形性能,能较好地进行热压力加工,能进行淬火、时效使合金强化。
钛合金的密度一般在4.51g/cm3左右,仅为钢的60%,纯钛的密度才接近普通钢的密度,一些高强度钛合金超过了许多合金结构钢的强度。因此钛合金的比强度远大于其他金属结构材料,可制出单位强度高、刚性好、质轻的零部件。热处理钛合金通过调整热处理工艺可以获得不同的相组成和组织。一般认为细小等轴组织具有较好的塑性、热稳定性和疲劳强度;针状组织具有较高的持久强度、蠕变强度和断裂韧性;等轴和针状混合组织具有较好的综合性能。飞机的发动机构件、骨架、蒙皮、紧固件及起落架等都使用钛合金。
二、制备要求
钛,是一种非常软的易延展的金属,在研磨和切割过程中容易生成机械孪晶。商业纯钛的制备是非常困难,其合金的制备相对容易一些。金相制备纯钛及钛合金样品时,极易产生机械孪晶、塑性变形、研磨颗粒嵌入、划痕去除不完全等缺陷,纯手动方法制备时更容易导致样品表面不平整,进而掩盖了组织本质,造成假象。因此,快速方便制备组织清晰、无划痕、无变形、无嵌入、无假象的钛及钛合金是金相分析的基本要求。
三、实验设备
1. 取样金相切割机
根据样品大小及形状选择砂轮切割机,如AbrasiMatic 300或精密切割机,如IsoMet 4000。本程序中样品尺寸为12mm×17 mm×9 mm,因此无需再次切割,可直接镶嵌。
2. 样品金相镶嵌机
一些学者认为钛合金不能用酚醛树脂镶嵌,因为钛合金可能会从树脂里吸氢。另外,镶嵌样品的热量可能导致氢化物进入溶液。即使是在冷镶嵌时,如果聚合放热反应产生热量太多时,上述现象也会发生。如果含氢的相是主要检测的项目的话,那么试样应采取温度较低的冷镶嵌树脂,其聚合放热反应产生热量少(固化时间长产生的热量少,反之亦然)。本程序使用热镶嵌机SimpliMet XPS1 及环氧树脂EpoMet F进行镶嵌。
3. 样品金相磨抛机
由于钛研磨抛光速率低,在*终抛光步骤中应添加侵蚀抛光剂,以获得*佳的结果。如果增加一定时间的振动抛光,可以去除材料表面浅层的内应力。本程序特别适用于商业纯钛,主要因其非常难于制备出无变形的用于彩色腐蚀、热染色或偏振光检查晶格结构的表面。本程序研磨时,使用EcoMet Pro 250 & AutoMet250。
四、金相制备方案
根据金相试样制备标准指南《ASTM E3-11 2011》以及标乐研发的《Buehler SumMet》手册制定该样品的制备方案,如表1所示。
>> 同向 ><反向
· *后 15-20秒用水冲洗样品及抛光布。
* 将侵蚀剂按一定比例添加到MasterMet 2抛光剂中,配合使用。详细信息请参考《Buehler SumMet》
五、结果分析
1. 工业纯钛
工业纯钛在精细的机械抛光后的表面状态如图2所示。从图中可观察出该步骤已经获得无划痕、无嵌入的样品。由于CP钛对偏振光敏感,明场下对组织及变形的情况观察的并不明显。因此需要借助偏光或微分干涉法(DIC)进行判断,如图3所示。从图中观察发现该步骤可以获得组织清晰,无变形的样品表面。
2. 钛合金
钛合金的机械制备过程中,粗抛光时要保证有效去除上一步留下的粗划痕,产生新的、较细的、均匀的划痕,如图4所示。进而,采用添加侵蚀剂的氧化硅抛光剂进行*终精细抛光,获得效果如图5所示。同样也可以用偏振光或者微分干涉方法(DIC)进行进一步分析。