TEOM® 系列 1500 PMA 型反应动力学分析仪
实时微量天平中的填充床微反应器 独特的微量天平微反应器TEOM系列1500PMA型反应动力学分析仪是具有高分辨率的微量天平的一种微反应器,该天平能实时测量气-固相反应过程中的质量变化。它与一个摆动的锥形元件微量天平共同作用,使得整个样(品)流与样品填充床中所含的物料100%地接触。反应气体可以以连续的方式或脉冲的方式输入系统。该测量仪可以在高达900oC的温度和高达50个大气压的压力下获得高分辨率。样品篮具有结实、紧凑的外壳,出口管线通常接到气相色谱仪(GC)或质谱仪(MS)上。样品篮中所有暴露在反应或产物气体中的部件均采用防腐材料制成(见右图)。反应器和电子控制部分是分离的,这样可以避免使敏感元件暴露在恶劣的操作环境中。
用户已经将PMA应用于相应项目,所测试的气体包括:氦气 氢气 氮气氯化氢 乙烷 (水)蒸汽甲烷 丁烷 一氧化碳丙烷 氧气 空气工作原理TEOM系列1500PMA型反应动力学分析仪的核心部分是一个锥形元件,该元件可以将试验床中的样品限制在低端,还可以实时地测定试验床中的质量变化。该锥形元件像一个悬臂梁一样,以非固定的方式摆动。通过恰当地选择玻璃材料(**产品)、规格和驱动方式,能够使得该空心管以其自然(或共振)的摆动频率摆动。该自然摆动频率一般在30-60Hz的范围。下列公式可以用来进行质量的测定:f2 = K / m这里: f =频率K=锥形元件的刚度m= 总摆动质量一个与红外发射器、检测器配置为一体的电子反馈放大器,可稳定地测定锥形元件的摆动频率,放大器为一个机电驱动装置提供足够的功率以保持稳定的摆动幅度。 当试验床的物料质量增加时,锥形元件的自然摆动频率就降低,反之亦然。通过把当前测量的频率与实验开始时存储的频率相比较,系统就会生成一个**的、实时的物质质量变化记录。 脉冲体积 (cc)1温度 (°C): •注射点240•上区300•反应器催化剂质量(mg)30084压力 (atm)1推进气体He流量 (cc/min):•样品篮28•吹出28极快的响应时间该设备的时间分辨率可以短至0.1秒,这在高速或短时的气-固相反应动力学研究中是非常有用的。这对于FCC催化剂特别重要,因为其焦化过程可能是非常快的。
该样品篮具有很小的死体积, 便于脉冲给样。这种脉冲式的操作能够深入观察反应产物和剩余物的吸附、脱附速率和反应时间。用户可以在连续实验监测中,确定温度、气体成分、气体流动速率以及试验持续时间。一旦催化剂试验周期设定,分析仪就可以以连续的流动模式、像一个**的仪器化的微型试验厂一样,利用与实际工作条件完全相同的实际空间速度和流量条件进行使用。
TEOM系列1500 PMA型分析仪可以极大地提高研究人员分离和量化元素反应的能力。.应用用户已经将TEOM系列1500PMA型反应动力学分析仪应用于下列领域:•焦化失活研究•中毒研究•酸度确定•TPD, TPR, TPO 特性研究•氧化催化剂•扩散、反应、吸附动力学•燃料电池材料•储氢特性研究部分用户...Air Products BASF Central R&DBP/Cambridge University Delft Technical UniversityDow Chemical DSMEngelhard Corporation Exxon MobilFrench Petroleum Institute (IFP) Hokaido UniversityICI Research & Development Los Alamos National LaboratoryMitsubishi Northwestern UniversityNorsk Hydro Penn State University SasolShell SINTEF SynetixToyota Motors University of Delaware University of FrankfurtUniversity of Ghent University of Nebraska University of UtrechtUOP Research Center US Department of Energy使用方便的界面TEOM系列1500型分析仪是基于PC的面向对象的控制程序,它采用windows®平台下的LabVIEW®语言编写,该程序可监测和控制整个微反应器系统。大量的阀门、流量控制器、其它气体制备和清洗设备,以及下游设备,都能集成于该系统,并采用该系统界面进行控制。如果要添加新硬件,基于LabVIEW的软件的修改也是十分方便的,您可以通过移动、定位界面上的图标就能完成软件的修改工作。
样品试验床的填充Rupprecht & Patashnick 公司可以为用户提供便于试验床填充的工具。在通常的样品导入过程中,用户首先在样品床的窄端放置一层石英羊毛,接着是试验材料和在试验床的出口放置**层石英羊毛。.试验材料必须是固体(与液态相比)。随着适当的填充材料的加入,在反应过程中样品气体必须能够在没有显著压力降的条件下通过样品试验床。很多用户使用的是颗粒直径在50-100微米范围的粒状、均匀、单分散相的粉末. **层石英羊毛放置于试验材料和镀金的不锈钢盖之间,该盖能使试验床里面的物料在仪器工作过程中保持位置不变。通过拧松样品篮和主加热区连接处的大螺帽,就可以很容易地完成样品试验材料的置换。用户可以拆除样品篮,在下次使用之前进行清洗、重新装填等工作。数据处理在分析仪的图形用户界面,用户可以选择在操作过程中中储存哪些参数,并以文件Datafile1 (秒)和Datafile2(分钟)两种格式储存。第三种数据文件称为“原始数据(Raw Data)”,该文件在非常短的时间间隔(秒以下量级)内储存数据,而且**于时间、原始质量、平均总质量、质量速率、壁温、床温和气体温度这些参数。使用1500系列分析仪获取数据量的**限制仅在于主控计算机硬盘里的可用空间大小。