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操作条件对热分析应用实验的影响

1.升温速率的影响

升温速率常常影响差热峰的形状，位置和相邻峰的分辨率。升温速率越大，峰形越尖，峰高也增加，峰顶温度也越高。反之，升温速率过小则差热峰变圆变低，有时甚至显示不出来；升温速率越大，分辨率越低，有时相临两个很近的吸热或放热峰，由于升温速率过快，使两峰完全重叠。

总之，提高升温速率有利于峰形的改善，但过大的升温速率却又会掩蔽一些峰，并使峰顶的温度值偏高。由此可见，升温速率的大小要根据试样的性质和量来进行选择。

2.气氛的影响

不同性质的气氛如氧化性、还原性和惰性气氛对差热曲线的影响是很大的，例如在空气和氢气的气氛下对镍催化剂进行差热分析，所得到的结果截然不同。在空气中镍催化剂被氧化而产生放热峰。而在氢气氛下基本上是稳定的。

3.压力的影响

根据方程式

p——蒸气压；△H——相变热焓；△V——相变前后摩尔体积的变化。
对于涉及释放或消耗气体的反应以及升华、气化过程，气氛的压力对相变温度有

着较大的影响。

4.坩埚材料的影响

在差热分析中所采用的坩埚材料大致有玻璃、铝、陶瓷、刚玉、石英和铂等，要坩埚材料在实验过程中对试样、产物(含中间产物)、气氛等都是惰性的，并且不起催化作用。

一般情况下，坩埚材料的选择可按以下原则来选择：

对于碱性物质，不能使用玻璃、陶瓷类坩埚。

含氟的高聚物与硅形成硅的化合物，所以也不能使用这类材料的坩埚。

铂具有高温稳定性和抗蚀性，尤其在高温下，往往选用铂坩埚，但应该注意的是它并不适用于含磷、硫和卤素的试样。

此外，铂对许多有机、无机反应有催化作用。如果忽略这些，会导致严重的误差。

5.试样的影响

在差热分析中试样的热传导性和热扩散性都会对DTA曲线产生较大的影响。如果涉及有气体参加或释放气体的反应，还和气体扩散等因素有关。显然这些影响因素与试样的用量、粒度、装填的均匀性和密实程度以及稀释剂等密切相关。

(1) 试样用量

试样量的多少也影响差热曲线的形状。试样量越大，差热峰越宽，越圆滑。其原因是因为加热过程中，从试样表面到中心存在温度梯度，试样越多，这种梯度越大，差热峰也就越宽。这样将会影响热效应温度值的准确测定，有时甚至会造成相邻热效应的重叠。

另外，对有气体产生的反应，试样多了，影响气体的扩散，也会引起差热峰变宽。因此，就提高分辨率来说，试量样越少越好，当然，这还得取决于仪器的灵敏度。

(2)试样的粒度

从CuSO4·5H2O（蓝矾）的脱水生成CuSO4·H2O的差热曲线可看出试样粒度对DTA曲线的影响，图中a的粒度*大（14-18目），三个峰重叠；b的粒度适中（52-72目），三个峰可以明显区分；c的试样粒度过小（72-100目），只出现两个峰(图10-3)。

对一些有气体产生的反应来说，试样粒度适当特别重要；对没有气体参加的反应则粒度的影响较小。

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