静电纺聚合物纳米纤维无尘布的直径通过扫描电子显微镜(sEM)表征，其原理如~Campbell et a1．(2000a)]。在钨丝上加上1～50 kV的高负电势而得到高速运动的电子束，样品则接地。当电子束轰击材料表面时，产生的背景离散电子(BE)、二级电子(sE)和x光从材料表面逸出。在使用电镜显示器中，探钡0器捕获二级电子(SE)而产生图像(SEI)。 如果在SEM上配上X光探测器，材料表面的特殊元素就可以被SEM所捕获。静电纺聚合物纳米纤维的SEM样品制备过程。在静电纺过程中，通过纺丝喷口和接±也收集器之间的电荷差来拉伸聚合物溶液。在聚合物从喷丝口向收集器运动时，溶剂挥发，形成纤维。静电纺结束后，剩余的溶剂可能仍然残留在纳米纤维无尘布上，因此，纺丝结束后纳米纤维无尘布至少要在真空条件下干燥过夜。从完全干燥的纳米纤维膜上用剪刀取下1 cm×1 cm大小面积，使用碳片将其附在铜柱上。由于碳片黏合剂可能会损坏纳米纤维无尘布，因此，不推荐直接将纳米纤维黏附在铜柱上，特别是处理生物可降解聚合物纳米纤维样品时。因此，直接将纳米纤维纺丝在导电性铝箔上，然后再将碳片附在铝箔上的纳米纤维上。 由于聚合物纳米纤维在电镜测试时需要导电性的涂层，金具有易于蒸汽沉降和在高能电子的轰击下释放强力二级场的特性而被选为涂层材料。 聚合物纳米纤维的直径一般为200～1 000 nm，使用约15 000倍的放大倍率和10～20kV的加速电压，在SEM下观察。基本上，直径在50～100 nm的纳米纤维无尘纸都要使用图像分析仪检查并且确定其平均纤维直径和纤维直径分布率，必须强调的是，如果使用极高的放大倍率对纤维进行观察，如超过15。00倍的放大倍率，高能电子的轰击就会导致纤维损伤。已知当材料表面被高能电子束撞击时会有明显的温度升高(几十度)[Campbell et a1．(2000a)]。因此，当观测直径在20()nm以下的超细纳米纤维时，测试值的准确性就值得怀疑了。如果是观测抗热性较差的生物可降解性聚合物纳米纤维和仿生胶原蛋白纳米纤维时，就必须采取特殊的防范措施，以避免纤维的损伤。 另一个观测超细纳米纤维无尘纸的重要关注点是导电金涂层的厚度。一般来说，金涂层的厚度在25 nm左右。如果将超细纳米纤维在SEM下检测，涂层的厚度会影响直径检测的准确性。为了避免涂层的影响，可使用透射电镜(TEM．)检测纳米纤维直径。TEM包括电子发射源、聚光镜、物镜、中间镜、透镜和a汀显示器。 在TEM中，电子发射源一般是钨丝在低电压下加热形成的。在钨丝上施加较大的负电位，电子加速向厚度在1()()nm以下的样品撞击。和SEM。相似，X光从材料表面逸出，通过检测到的X光可以提供样品电子束的元素信息。电子束穿过样品无尘纸后，穿过其他镜头，*终在CRT显示器上产生图像。 金属网上涂上FORMVAR涂层，再将聚合物薄膜置于金属网上，然后，将碳镀在金属网上，静电纺纳米纤维无尘纸收集在网上。这样TEM样品的制备可省略在材料表面喷金的步骤。Hou等(2002)使用SEM和TEM测试方法，对聚**乳酸(PLLA)的直径进行了比较。在SEM下，使用金涂层的PI．LA纳米纤维直径大于10 nm，而不使用金涂层的纳米纤维无尘纸直径小于5 nm。这说明TEM可准确测定超细聚合物纳米纤维的直径。