在传统的研究工作中,一些研究者从尺寸影响、过程参数和溶液性质等方面出发,对静电纺聚合物纳米纤维无尘布的晶体结构进行分析和讨论。对于尺寸影响而言,需探讨的有当聚合物纤维从微米级降低到纳米级时,纳米纤维中晶体结构是如何建立起来的,其与本体聚合物的晶体结构相比有什么不同。另一个关注点是加工参数如何影响纳米纤维无尘布的晶体结构。施加电压的升高会导致在静电纺过程中引发聚合物成丝的电场力增大,这也可以利用低电压的情况作对比。如果使用转筒或圆盘收集纳米纤维无尘纸,增加旋转速度可以得到延伸率更高和按照轴向取向排列的聚合物纳米纤维。 研究者同时也关注诸如添加剂、聚合物浓度和相对分子质量等溶液性质对纤维无尘布结晶性的影响。本节中,简要介绍了测定纳米纤维无尘布结晶度的方法和原理。*常见的XRD设备的配置[Campbell et a1.(2000b)]。样品表面被平行地固定于样品架上,入射X光束撞击缓慢旋转的样品。在任何给定位置,晶体样品都会激发多重Bragg反射射线,并且被计数器记录。计数器给出的信号强度与x光强度成正比。信号被放大并显示在仪表上,提供强度2臼连续跟踪(臼为入射光角度)。在每种半结晶性的聚合物中,都有相应的强度峰显示晶体的结晶结构。对于静电纺聚合物纳米纤维,样品制备方法如下:在纤维收集器板上放置直径13mm的盖玻片,将盖玻片上收集到的厚度为l[)(]弘m左右的纳米纤维放置在衍射仪的平台上,对其进行结晶性能的测定。TEM技术参照前文描述。 差不扫描量热仪(DSC)包括样品和参照物、加热槽和热电偶。热量从加热槽传到样品和参照物上。这时,DSC记录下保持样品和参照物的温度所需的能量。DSC从能量的变化给出样品玻璃化温度和熔点温度以及晶体结构等方面的信息。 研究者对本体聚合物和聚合物静电纺纳米纤维之间晶体结构的差异很感兴趣,对聚己内酯(PCL)纳米纤维无尘纸和其薄膜样品结晶度的比较。在XRD图中,纳米纤维无尘纸的强度比率(J,∞/,。。。)明显较小,而在半晶态聚合物的单轴拉伸变形过程中,也有强度比率减小的现象。这就证实了纳米纤维在静电纺过程中,聚合物分子链和晶体会顺着纤维轴的方向取向。然而,由于纳米纤维中的结晶迟缓,PCL纳米纤维的结晶度要小于PCI。薄膜的结晶度。