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紫外可见分光光度计透射比真假误差的判断与调整方法

     分光光度计的透射比在检定过程中,经常会出现透射比示值严重超出规程要求的情况。那么,怎样判断透射比示值真假超差呢?下面结合3个实例,介绍如何判断真假误差和正确处理方法:
  实例一: 某企业新购置棱镜式紫外分光光度计,在检定过程中,出现可见光区光谱中性滤光片透射比标称值和紫外光区标准溶液透射比标称值全部严重超差的现象,而其他检定项目均符合规程要求(当时规程要求用汞灯光源检定波长的准确度,所以不影响波长的准确度)。经过仔细研究发现, 由于仪器比色皿架与比色架底板安装有较大偏移,所以入射的单色光强度发生了根本性变化,显示透射比值严重偏离标准值。重新安装仪器比色皿架与比色架底板后,用空气做空白调整使透射比值至大,再重新检定,可见光区透射比标称值和紫外光区透射比标称值检定结果全部符合规程要求。
  实例二:笔者二十几年来多次遇到国产和进口仪器(单光束紫外分光光度计和双光束紫外分光光度计,棱镜式可见分光光度计和光栅式可见分光光度计)在其他检定项目都符合规程要求的前提下,可见,光区用透射比为10%、30%的光谱中性滤光片检定, 示值符合规程要求,但用透射比为20%的光谱中性滤光片检定,示值超差。用同一标准的透射比为20%的光谱中性滤光片在另外一台仪器检定后,检定示值符合规程要求。而用另外一套光谱中性滤光片检定上述仪器时,可见光区透射比检定中的透射比为20%的光谱中性滤光片的示值还是超差,其他检定项目都符合规程要求(包括可见光区用透射比为10%、30%的光谱中性滤光片, 检定示值均符合规程要求)。用以上两套可见光区透射比光谱中性滤光片检定其他仪器,示值全部符合规程要求。经反复研究笔者总结出了两个原因:
  1.该仪器生产中比色皿架的安装有微小偏差(不影响正常工作使用)。
  2.透射比为20%的光谱中性滤光片外壳出现微小偏差(不影响正常检定)。
  所以只有两种情况相遇时,透射比为20%的光谱中性滤光片的透射比示值才会脱离实际测量值,形成仪器不合格的假象。
  解决方法:将透射比为20%的光谱中性滤光片安放在比色皿架外边的合适位置上(调整透射比值为大),重新检定其透射比示值,已经符合规程要求。
  实例三:当光谱中性滤光片表面有灰尘或其他脏物时, 比色皿架放置位置不正确和仪器预热时间不够,都会直接影响透射比示值的准确性,所以,应保持光谱中性滤光片的清洁并检查比色皿架安放是否正确,还要保证仪器的预热时间。

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