定氮仪分析步骤

　　（1） 吸取样品100 ml于250 ml烧杯中，滴加1 1硫酸至酸性（用定氮指示剂检查，呈紫红色）且过量1 ml,于电炉上加热蒸发至约10 ml,取下冷却，留作待测溶液（如果废水NH3N含量大于2.0 mg/L,则直接取样10 ml作为待测液）。

　　（2） 水蒸气发生瓶2装入2/3容积的酸性水（加入混合指示剂数滴，用硫酸调至红色）用电炉加热煮沸，然后在电炉上盖上耐火板，保持水温90℃左右。打开夹子5,关闭活塞3,在抽气情况下，往滴管11加入盐酸标准溶液，对准零位。往吸收瓶10中加入约50 ml中性硼酸吸收液。将待测液（视含NH3N而定，可直接取废水样）由小玻杯7流入反应室6,用少量水冲洗玻杯。装上棒状玻塞，将10 ml质量浓度为400 g/L的氢氧化钠倒入小玻杯，拉动玻塞让氢氧化钠溶液慢慢流入反应室内，快流完时迅速装上玻塞，在玻杯中放入水，经常检查是否漏气（放入氢氧化钠溶液后，反应液中应有过量碱，否则需补加）。吸收瓶内硼酸吸收液吸收氨后，指示剂变蓝绿色，且温度升高，必须不断随时用盐酸标准溶液滴定，维持溶液呈中性（指示剂维持原来的紫红色），直至吸收液维持紫红色不变为终点，记下盐酸标准溶液消耗的体积。打开活塞3,关闭夹子5,打开夹子9,拉开小玻杯上的玻塞，抽出反应室中废液，并分3~4次用水冲洗反应室，抽掉冲洗水。关上夹子9,打开夹子5,开通活塞14,用废液抽出管将吸收滴定瓶中废液抽出排掉。同时做空白试验。

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