1、柱压升高; 色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。卸下入口接头的滤片，使用 1：1的硝酸溶液超声清洗5min，再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0．45 µ m滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。 2、新柱柱效低 柱外死体积大.样品在流动相中溶解不好，影响传质过程。更换连接管，重新连接色谱柱，降低死体积。使用合适的流动相或使用流动相溶解样品。 3、旧色谱柱柱效低，分离不好，柱入口床层塌陷。 填料被流动相溶蚀而流失。用同型填料填补柱效可部分恢复。对硅胶质填料，流动相PH值在2 — 7范围内，否则可能被溶蚀。 4、旧色谱柱柱效低分离不好，有时出现双峰。 入门填料被污染变质所致。用强溶剂冲洗。刮除被污染的床层，用同型的填料填补柱效可部分恢复。污染严重，则废弃或重新填装。 5、新柱接到仪器上后，柱头漏液。 柱接头与之间连接管的压环变形量不够。用扳手顺时针方向拧紧1／4圈直到不漏液为止。仪器 6、新柱接到上后，启动没有柱压降。仪器仪器 柱放置时间过长柱内充装的液体己挥发干。 继续开泵，用流动相将柱内气体置换掉。 7、新柱接到上后，检测器出口不断有小气泡出现。仪器 ①同上。② 流动相脱气不彻底特别是MeOH／H20体系由于氢键作用很容易出现气泡。①同上。②配好流动相后一定要进行脱气处理。 8、新柱接到上后柱压降不断增加，甚至超过的耐压限。仪器仪器 柱入口滤片被固体颗粒堵塞(或被毒菌堵塞)。更换或清洗柱入口滤片；用0．45 µ m过滤膜过滤流动相除去微小颗粒物。 9、[b]进样次数增加柱压降逐渐增加。 ①样品中含有不溶于流动相的微小颗粒物。②样品在流动相中析出微小结晶。 ①用0．45 µ m过滤膜过滤样品。②推荐使用流动相溶解样品。 6O{G 10、使用 — 段时间后，柱效下降，分离不好。 ①柱填料被流动相溶解而流失。②柱填料被样品杂质污染。①推荐使用予柱。如柱床层塌陷，用相同型号填料填补。②推荐使用保护柱或用强溶剂冲洗色谱柱除去污染杂质。 11、[b]柱使用一段时间后，柱效下降出现双峰。 柱入口床层被污染使柱填料变质。用强溶剂冲洗除去杂质。 12、柱使用 — 段时间后，柱效下降，出现峰拖尾。 柱入口床层被污染。用强溶剂冲洗20-30ml，若效果不明显应废弃。 13、进样量增大与峰面积增加不成正比．即进样量与峰面积不是线性关系。 样品在流动相中的溶解度小，只有部分样品被流动相冲如色谱柱中而另一部分则沉积在柱人口端。①用流动相溶解样品。②样品的浓度不宜太大。④进样量不宜过大。 14、使用缓冲液作流动相时，柱压降升高很快。 霉菌生长所致。①在流动相中加入有毒物质或加叠氯化钠防止霉菌生长。②实验结束后先用纯水后用MeOH各冲洗20-30ml后关机。 15、用5 µ m颗粒填料柱时， 以MeOH／H20作流动相柱压较高。 MeOH与水之间由于氢键作用黏度增大。可用乙腈／水体系使柱压降低，分离效率更好。 16、长时间放置的色谱柱，出现双峰。 柱床层出现干裂。柱放置时，*好使用相应的溶剂充填好，防止受大的机械震动，如床层干裂应废弃掉。 17、流动相洗涤强度由弱渐强时出现很多杂质峰。 强溶剂将弱溶剂洗不出的杂质冲出来。不影响柱的性能。 18、柱使用一段时间后保留值逐渐缩短。 柱中固定相流失所致。 ①更换色谱柱。②检查所用的色谱条件是否合适。 19、在U V色谱图中，靠近死时间处出现负峰。 ①进样时压力波动所致。②样品溶剂比流动相的UV吸收值低。 ①采用阀进样。 使用毛细管色谱柱故障排除指南 中国色谱网 2006-9-6 总共浏览了22次 一、峰丢失 可能的原因 可采用的排除方法 1.注射器有毛病 1用新注射器验证。 2.未接入检测器，或检测器不起作用 2.检查设定值 3.进样温度太低 3.检查温度，并根据需要调整 4.柱箱温度太低 4.检查温度，并根据需要调整 5.无载气流 5.检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速 6.柱断裂 6.如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装 二、前沿峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.柱超载 1.减少进样量 2.两个化合物共洗脱 2.提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开 3.样品冷凝 3.检查进样口和柱温，如有必要可升温 4.样品分解 4.采用失活化进样器衬管或调低进样器温度 三、拖尾峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.进样器衬套或柱吸附活性样品 1.更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装 2.柱或进样器温度太低 2.升温（不要超过柱*高温度）。进样器温度应比样品*高沸点高25度 3.两个化合物共洗脱 3.提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开 4.柱损坏 4.更换柱 5.柱污染 5.从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装 四、只有溶剂峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.注射器有毛病 1用新注射器验证。 2.不正确的载气流速（太低） 2.检查流速，如有必要，调整之 3.样品太稀 3.注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。 4.柱箱温度过高 4.检查温度，并根据需要调整 5.柱不能从溶剂峰中解析出组分 5.将柱更换成较厚涂层或不同极性 6.载气泄漏 6.检查泄漏处（用肥皂水） 7.样品被柱或进样器衬套吸附 7.更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装 五、宽溶剂峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积 1.重新安装柱。 2.进样技术差（进样太慢） 2.采用快速平稳进样技术。 3.进样器温度太低 3.提高进样器温度。 4.样品溶剂与检���相互影响 （二氯甲烷/ECD） 4.更换样品溶剂。 5.柱内残留样品溶剂 5.更换样品溶剂 6.隔垫清洗不当 6.调整或清洗 7.分流比不正确（分流排气流速不足） 7.调整流速 六、假峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.柱吸附样品，随后解吸 1.更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。 2.注射器污染 2.用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。 3.样品量太大 3.减少进样量。 4.进样技术差（进样太慢） 4.采用快速平稳的进样技术 七、过去工作良好的柱出现未分辨峰 可能的原因 可采用的排除方法 1.柱温不对 1.检查并调整温度 2.不正确的载气流速 2.检查并调整流速。 3.样品进样量太大 3.减少样品进样量 4.进样技术水平太差(进样太慢) 4.采用快速平稳进样技术。 5.柱和衬套污染 5.更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装 八、基线不规则或不稳定 可能的原因 可采用的排除方法 1.柱流失或污染 1.更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。 2.检测器或进样器污染 2.清洗检测器和进样器 3.载气泄漏 3.更换隔垫，检查柱泄漏。 4.载气控制不协调 4.检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。 5.载气有杂质或气路污染 5.更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。 6.载气流速不在*大/*小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）6.测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。仪器 7.检测器出毛病 7.参照使用手册进行检查。仪器 8.进样器隔垫流失 8.老化或更换隔垫 九、同一根柱保留时间长短不一 可能的原因 可采用的排除方法 1.柱温太低或太高 1.检查并调整柱温。 2.载气流速太低或太高 2.在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。 3.样品器隔垫或柱泄漏 3.如必要，请检查并修复。 4.柱污染或损坏 4.重新老化或更换柱 5.样品超载 5.减少样品进样量。 6.记录仪出毛病 6.检查记录仪。 7.载气控制不协调 7.检查载气源，看压力是否足够。如压力≤500psi，请更换气瓶。 |