一、氧、硫分析仪
现代测碳、氢、氮的仪器在换用燃烧试验热解管后,即可用以检测氧和硫。将样本在高温管内热解,由氦气将热解产物带入活性碳(涂有镍或铂)的填充床,使氧完全氧化为一氧化碳,混合气通过分子筛柱将各组分分离,用热导池检测一氧化碳求得氧包含量。或将热解气通过氧化铜柱,将一氧化碳氧化为二氧化碳,然后用烧碱石棉吸收进行示差热导法测定之。硫的测定是在热解管内填充氧化钨等氧化剂,并且通入氧气助氧化,使硫氧化为二氧化硫。此二氧化硫可使之通过分子筛柱用气相色谱检测;或通过氧化银吸收管,用示差热导法检测。 二、卤素分析仪
含卤素的样本燃烧试验分解后生成卤离子,常用库仑滴定法检测;也可用离子选择性电极检测;或以它为检测电极,直接读取电位值,由已知电位-浓度关系求得包含量;或以它为指示电极,用硝酸银标准溶液滴定,滴定至预先调好之电位值即自动停止,由消耗的标准溶液体积计算卤素包含量。
三、碳、氢、氮分析仪 测定方法有4种:
1 示差热导法。又称自积分热导法。样本的燃烧试验部分采用有机元素定量分析的碳、氢、氮分析方法。在分解样本时通入一定量的氧气助燃,以氦气为载气,将燃烧试验气带过燃烧试验管和还原管,二管内分别装有氧化剂和还原铜,并填充银丝以除去干扰物(如卤素等),*后从还原管流出的气(除氦气外只有二氧化碳、水和氮气)通入一定体积的容器中混匀后,再由载气带入装有高氯酸镁的吸收管中以除去水分。在吸收管前后各有一热导池检测器,由二者响应信号之差给出水包含量。除去水分的气再通入烧碱石棉吸收管中,由吸收管前后热导池信号之差求出二氧化碳包含量。*后一组热导池检测纯氦气与含氮气的载气信号之差,提出氮的包含量。
2 反应气相色谱法。这种元素分析仪由燃烧试验部分与气相色谱仪组成,燃烧试验装置与上述相似,燃烧试验气由氦气载入填充有聚苯乙烯型高分子小球的气相色谱柱,分离为氮、二氧化碳、水3个色谱峰,由积分仪求出各峰面积,从已知碳、氢、氮包含量的标准样本中求出此3元素的换算因数,即可得出未知样本的各元素包含量。
3 电量法。又称库仑分析法。
4 电导法。
后两种方法都只能同时测定碳、氢,其应用不如前两种方法广泛。
四、火焰电离原理:
300 FID型分析仪利用火焰电离原理来检测气样本中的所有的碳氢化合物的浓度。分析仪里有单个燃烧试验器,在燃烧试验器里有单个由空气和纯氢或者40/60氢气和氦气的混合气或者氢气和氮气的混合气来维持的小火焰。燃烧试验器喷嘴被用做单个电极,并与电源的负极相连。还有单个被称为“集电极”的电机与单个高阻抗、低干扰的电子放大器相连接。当单个气样本被引入到燃烧试验器的时候,它在火焰中电离,静电场促使这些带电微粒(离子)象它们各自的电极移动。这种移动在电极之间产生单个微小的电流。该电流由单个**静电计放大器检测,它与样本中的碳氢化合物的浓度是成比例的。