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水质 余氯的测定碘量法
1 范围
本法适用于生活用水的测定
水中如含有亚硝酸盐(如水中有游离性余氯则不可能存在如采用氯胺**则可能存在)
高铁和锰能在酸性溶液中与碘化钾作用并释出碘而产生正干扰由于本法采用乙酸盐
缓冲液酸度为pH3.5~4.2 时可减低上述物质的干扰作用此时亚硝酸盐和高铁含量高
达5mg/L 也不干扰测定
2 原理
余氯在酸性溶液内与碘化钾作用 释放出定量的碘再以硫代硫酸钠标准溶液滴定
2KI 2CH3COOH 2CH3COOK 2HI
2HI HOCl I2 HCl H2O
(或者2HI C12 2HCl I2)
I2 2Na2S2O3 2NaI Na2S4O6
本法测定值为总余氯 包括HOCl OCl NH2C1 和NHCl2 等
3 试剂
3.1 碘化钾(要求不合游离碘及碘酸钾)
3.2 (1+5)硫酸溶液
3.3 重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7 0.0250mol/L) 称取1.2259g 优级纯重铬酸钾溶于水中
移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线
3.4 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液称取约12.5g 硫代硫酸钠(Na2S2O3 5H2O) 溶于
已煮沸放冷的水中稀释至1000mL 加入0.2g 无水碳酸钠及数粒碘化汞贮于棕色瓶内
溶液可保存数月
标定 用无分度吸管吸取20.00mL 重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中加入50mL 水和1g 碘
化钾再加5mL(1 5)硫酸溶液静置5min 后用待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至
淡黄色时加入1mL 1%淀粉溶液继续滴定至蓝色消失为止(注意此时应带淡绿色因为
含有Cr3 ) 记录用量
硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算
c 20.00/V
式中 c 重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L)
20.00 吸收重铬酸钾标准溶液的体积(mL)
V 待标定硫代硫酸钠标准溶液用量(mL)
3.5 0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液把已标定的0.05mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液
用煮沸放冷的水稀释5 倍
3.6 淀粉溶液10g/L
3.7 乙酸盐缓冲溶液(pH4) 称取146g 无水乙酸钠溶于水中加入457mL 乙酸用水稀释至
1000mL
4 仪器
碘量瓶 250~300mL
5 试样制备
余氯在水中很不稳定 尤其含有有机物或其他还原性无机物时更易分解而消失因此
余氯应在采集现场进行测定
6 操作步骤
2
6.1 用无分度吸管吸取100mL 水样(如含量小于1mg/L 时可取200mL 水样于300mL 碘量
瓶内加入0.5g 碘化钾和5mL 乙酸盐缓冲溶液
6.2 自滴定管加入0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色加入1 mL 淀粉溶液继
续滴定至蓝色消失记录用量
7 结果计算
c 总余氯(Cl2 mg/L) c V1 35.46 1000 / V
式中 c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L)
V1 硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(mL)
V 水样体积(2m1L
35.46 总余氯(C12)摩尔质量(g/mol)
注意事项
水样加入 5mL 乙酸盐缓冲溶液后pH 应为3.5~4.2 如大于此pH 值应继续调pH 至4 然后再进行
测定
8 参考文献
水和废水监测分析方法 编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 345~346
中国环境科学出版社北京1997
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