化学需氧量的测定
原理:
在水样中加入一定量的K2Cr2O7,在一定条件(强酸性、加热回流2小时、Ag2SO4作催化剂)与水中的有机物相互作用,剩余的K2Cr2O7 用硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)2滴定。指示剂:试亚铁灵;终点现象:溶液颜色由黄经绿、灰兰到*后的棕红色。
仪器
25mL锥形瓶,25mL酸式滴定管,10mL专用COD消化管, COD测定专用加热仪。
试剂
1.消化液:10.216g K2Cr207,17.0g HgS04,和250mL浓硫酸,加去离子水至1000mL。注意先用500mL去离子水将固体溶解,再加入浓硫酸,*后加水至刻线。
2.催化液:10.7gAg2S04加至l升浓硫酸中。
3.硫酸亚铁氨溶液(约0.035N):13.72gFe(NH4)2(S04)2·6H20,加入20mL浓硫酸,*后加去离子水至1L。
4.指示剂:1.485g邻菲罗啉,0.695gFeS04·7H20,加去离子水至100mL。
步骤
1.取水样2.5mL(同时做去离子水空白)至消化管,(C0D≥900mg/L时水样需稀释,例如水样0.5mL加去离子水2mL)。
2.加入消化液1.5mL,再加入催化液3.5mL(沿管壁,馒)。
3.消化管用生料带封口,加盖盖紧,摇混一次,放入已升温至150℃的加热器中2小时。
4.冷却至室温,将消化管中溶液倒入一25mL锥形瓶中,用去离子水洗消化管3—4次,将洗出液也倒入锥形瓶中。
5.加指示剂l一2滴,用硫酸亚铁铵溶液滴定由绿——蓝——灰一褐红色。
6.硫酸亚铁氨溶液标定:另取5mL去离子水,加浓硫酸3mL, 加0.05MK2Cr207溶液5.00mL,加指示剂l一2滴,用硫酸亚铁铵溶液滴定至颜色由绿一蓝一灰一褐红色。
计算
硫酸亚铁铵溶液浓度:
式中A—水样滴定用去的硫酸亚铁铵的量,mL; B一空白滴定用去的硫酸亚铁铵的量,mL; c一—标定硫酸亚铁铵时用去的硫酸亚铁铵溶液的量,mL:V一所用水样的真实体积,mL。