影响氨氮测定的因素有哪些？
31 温度
李欣等[32]通过实验发现,配制纳氏试剂加入 氯化汞时碘化钾溶液的温度稍高些(40℃左右), 检出限较低,反应灵敏;纳氏试剂必须低温保存 (一般保存在冰箱冷藏室内),以防颜色加深,保证 空白值的稳定性.陈国强等[33]和骆冠琦等[3]提 出在用氨气敏电极测定氨氮的过程中应注意标准 溶液与水样的温度保持恒定,才能使电极斜率 S 及标准电势 E0 在测量过程中保持不变.
32 pH
苏爱梅等[13]实验发现,当水样呈酸性时,氨氮测定值为 0236mg/L,呈碱性时测定值为 1035 mg/L,呈中性时测定值为 0920 mg/L,酸碱度对氨 氮测定有影响.采用纳氏试剂测定氨氮时,加入 不同量的 NaOH 溶液对纳氏试剂反应影响较大, 经过多次实验,肖福东[34]认为当加入 05ml NaOH 中和 10ml 硼酸*合适,此时 pH 值约为 1249.骆 冠琦等[3],萧涌瀚[5]和陈国强等[33]都认为当溶液 pH<11 时,不能使溶液中的 NH4+全部转化为 NH3,使测定结果偏低;当 pH>11 时,有 99%以上 的 NH4+转化为 NH3,此时 pH 值对测定电极电位 没有影响.
33 浊度
水样的浊度往往会对纳氏试剂比色测定结果 产生影响,俞是冉[35]建议做补偿校正:在 50ml 比 色管中,水样定容后加 10ml 酒石酸钾钠溶液,混 匀.加 15ml 15%氢氧化钾溶液,测量吸光度(此 为校正吸光度).然后从水样经纳氏试剂比色测 得吸光度中减去校正吸光度.
34 锰
姜恩明等[36]发现饮用水中锰浓度高时,氨氮 有偏高的趋势.实验中虽加入掩蔽剂,却未能消 除锰对氨氮检出的影响,排除蒸馏水等的影响,可 以推断锰对氨氮的影响是直接作用的结果,但其 作用机制和消除方法有待探讨. 丁建森等[37]认为,锰的影响机理是棕黄色或 棕色沉淀物 MnO(OH)2,与氨氮显色后的色泽一 致是主要影响因素.并实验证明用 50%酒石酸 钾钠 10ml+02%Na2-EDTA 10ml 代替纯酒石酸 钾钠能隐蔽 Mn2+干扰.
35 泡沫
在测定造纸,印染及含活性酶的工业废水时, 常会出现大量泡沫,使蒸馏无法进行而导致测试 失败.苏爱梅等[15]经试验发现,加入消泡剂 硅油Ⅰ可有效抑制蒸馏时泡沫的产生,使蒸馏顺 利完成.硅油Ⅰ性质稳定,不随水蒸汽逸出,对测 定无干扰,取空白和同一水样,按常法作加消泡剂 与不加消泡剂的对比试验,对实验结果进行 t 检 验,均无显著性差异.
36 交叉污染
影响氨氮测定结果,除各种直接因素外还有 间接因素如交叉污染等.许华瑞等[22]建议要避 开测试项目之间的互相干扰,保持室内环境,玻璃 器皿不被氨玷污.李欣等[32]提出氨氮测试过程 必须注意交叉污染问题,如硝酸盐氮,氨氮不能同 时同室进行,因为前者测试中必须使用氨水,而氨 水的挥发性很强,纳氏试剂吸收空气中的氨而导 致测试结果偏高.
37 其它
何平[38]经试验分析证明,滤料中含有可溶性 氨氮,尤以定量滤纸为甚.须采用絮凝沉淀过滤 预处理时,*好选用含可溶性氨氮低的定性滤纸 和超细玻纤滤膜过滤,滤前应用纯水 100 ml 充分 洗涤以除去可溶性氨氮,可以除去由于滤料中可 溶性氨引起的测量误差,提高方法的准确度,灵敏 度.
4 结语
氨氮的测定方法种类较多,各有特点.纳氏 试剂比色法是氨的经典测定方法,但是易受水中 悬浮物和有色离子的干扰,需要进行预处理,使用 的试剂毒性较大;水杨酸-次氯酸钠比色法具有灵 敏,稳定的优点,但是同样具有比色法的弊端;蒸 馏-滴定法适用于测定高浓度氨氮,但费电,费水, 费时;电极法通常不需要对水样进行预处理,其测 量范围宽,快速,灵敏,电极的使用寿命和稳定性 继续增强是电极法发展推广的重要条件;酶法具 有简便,快速,灵敏,准确和干扰少的优点,其对操 作人员技术水平要求很高,且实验材料为生物制 剂,不便于贮存使用,价格高.
现代化科学仪器的发展方向是活体(in-live), 原位(in-situ),实时(in-time),在线(on-line),要求 仪器小型化,人性化,易操作,易维护.结合我国 自动监测仪器的种类和发展现状,笔者认为电极 法不失为优选方法,但需进一步解决电极的寿命, 稳定性,可靠性等问题.
影响氨氮测定的因素有哪些？