一、 实验目的
1. 深刻理解橡胶的硫化特性及其意义。
2. 熟悉橡胶硫化仪的结构和工作原理。
3. 熟练操作硫化仪和准确处理硫化曲线。
二、 实验原理
橡胶硫化是橡胶加工中*重要的工艺过程之一。硫化是橡胶的物理化学变化的过程,其中主要是化学反应,经历着一系列复杂的化学交联过程。硫化结果,使未硫化胶变成硫化胶,导致橡胶由塑性物质变成弹性物质,具有良好的物理机械性能和化学性能,成为工业上有使用价值的材料。
硫化胶性能随硫化时间的长短有很大变化,一般规律是:抗张强度、抗撕裂强度首先随硫化时间增加而上升,当增至一定值后逐渐下降,伸长率、生热、变形随硫化时间增加而减少;硬度、弹性、定伸随硫化时间增加而增至某一定值。由此可见,硫化时间是表征橡胶硫化程度的标志,硫化时间的选取,决定了硫化胶性能的好坏。
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典型的硫化曲线见图1。图中C点以前的转矩变化是由硫化和老化综合作用的结果。C点以后的变化仅是老化过程引起的,老化过程是断裂和交联的竞争过程,当断裂占优势时,转矩达到*大值后,又开始沿CH下降,产生所谓的范原现象;当交联占优势时,则转矩沿CD上升;如果断裂和交联相当,则曲线沿CG延伸。
正硫化,通常是指橡胶制品的各种物理机械性能达到*佳值的硫化状态。(即综合了各项性能选定的)理论正硫化时间,则是达到正硫化状态所需的时间。欠硫或过硫,橡胶物理机械性能都显得较差。在实际应用上,由于橡胶各项性能往往不会在同一时间都达到*佳值,而且对制品的要求往往侧重于某一、二个方面,因此常常侧重于某些性能来选择和确定*佳正硫化时间,显然与上述正硫化时间概念是不同的,我们称之为工艺正硫化时间或技术正硫化时间,测定正硫化程度的方法有三类,有化学法、物理法和仪器法。前两种方法,虽然都能在一定程度上测定胶料的硫化程度,但存在不少缺点,一是麻烦;二是不经济;三是精度低,重现性差,尤其不能连续测定硫化全过程。随着科学技术的发展,用仪器法测定橡胶的硫化特性,即硫化焦烧时间、正硫化时间等,经过不断的改进,技术日趋完善,显示硫化仪的诸多优点,如测定快速、准确、方便、试样用料少,能连续测定硫化全过程,因此在国内外得到广泛的使用。
硫化仪测定记录的是转矩值,用于反映胶料的硫化程度:
1.由于橡胶的硫化过程实际上是线性高分子材料进行交联的过程,因此用交联点密度的大小(单位体积内交联点的数目)可以检测出交联程度。根据弹性统计理论可知:
G∝ρRT
式中G——剪切模量,MPa;
ρ——交联点密度,mol/ml;
R——气体常数,Pa·l/(mol·K);
T——**温度,K
式中R、T是常数,故G与ρ成正比,只需要得出G就能反映交联程度。
2.G与转矩M也存在一定的线性关系,因为从胶料在模腔中受力分析可知,转子由于作正负30的摆动,对胶料施加一定的力使之形变,与此同时,胶料将产生剪切力、拉伸力、扭力等。这些力的合力F对转子将产生转矩M,阻碍转子的转动,而且随胶料逐渐硫化,其G也逐渐增加,转子摆动在定应变的情况下,所需转矩也成正比例的增加,上述可用以下各公式表示并加以说明。
1) M=F·S
式中 M——胶料阻碍转子转动的转矩,N·M;
F——胶料阻碍转子转动的综合力,N;
S——力对转子轴的垂直距离,M;
式中,S是常数,故M与F成正比。
2) F∞σ总
F是胶料阻碍转子转动的综合力,显而易见,是与胶料单位面积上阻碍转子转动的力(即应力σ总)是成正比关系的。
3) 胶料产生的各种应力与G的关系:
由于M与F,F与σ总、与σ总与G、G与R都存在着线性关系,故M与U也就存在着线性关系,因此测定胶料转矩的大小就可反映胶料的交联密度。
三、实验步骤
1.启动仪器
1) 确认本仪器主机电源和气源及计算机和打印机的电源均已连接好;
2) 把硫化仪主机右侧的电源开关打开;
3) 打开计算机和打印机电源开关,计算机进入MM4130C2操作系统
2.设定温度量程(在二台SR94面板上进行)
按或键,使SV显示为所需实验温度,再按ENT键确认。
3. 加热(操作在微机控制器面板上进行)
本设置在缺省置下自动进入加热状态,或按下WAR加热键,上下加热器开始加热。
4. 参数设定
在MM4130C2操作系统中,击点参数设定,进入参数设置状态
1) 输入单位名称;
2) 选择或,使相应“运行时间”、“转矩量程”数值满足所需要求;
3) 选择“自动保存”,所做实验以本次实验完成后的停止的时间作为文件名自动保存在“C:/”存储文件“/”文件夹内(8位文件名顺序为“月-日-时-分”);不选择“自动保存”,亦可在“文件”或“汇总”中的子菜单下进行保存,缺省设置为自动保存;
4) 通讯端口是计算机和硫化仪主机连接端口。“通讯端口”的缺省选项是COM1(串口1)。如果用户占用COM1,请将通讯端口改为其他串口。如果使用串口卡或笔记本电脑没有串口,需使用USB转串口线,请选择相应的串口设置。
5) 选择“彩色打印”,打印出的曲线为彩色;不选择“彩色打印”,打印出的曲线是黑色;
6) 选择“应用标准曲线”,界面出现一条虚线是已选择好作为标准曲线的曲线;
7) 选择确订,回到硫化仪操作系统状态;
(没有特殊情况,请不要改变通讯端口,否则容易导致计算机通讯失败。)
5. 校准仪器(仪器校准不需经常进行,可几个月或半年校核一次。)
1) 打开主机箱,去掉控制器上的第14、15号线;(注:该线必须去掉,否则会导致仪器损坏。)
2) 把标定器放入模腔中,下端与下模腔十字沟槽对准;
3) 松动标定器中间螺钉,使上端与上模腔沟槽对准,拧紧中间螺钉;
4) 拧紧上螺钉和下螺钉;
5) 按开始键(主机面板或计算机屏幕上皆可),观察计算机屏幕上显示转矩数值与标定器上所标转矩值是否相等。若不相等,可小改锥旋转电位器直至二者相等;(电位器:用钥匙打开主机箱,中间控制器塑料外壳小孔处即电位器所在。)
6) 完成以后,将标定器上所有螺钉松开,取下标定器,将14、15号线接上。
6. 开始实验
1) 进入实验等待状态。根据需要分别输入:存储文件夹、胶料名称、实验温度、实验员等;(注:在本次实验做完之前输入为有效。不输入存储文件夹名称时,以胶料名称为存储文件夹名称。)
2) 称胶料:用天平称4克胶料;(注:初次使用时,检查一下做完的胶样是否饱满或挤出太多,根据胶料比重适当增减。)
3) 温度升至设定值后,放入胶料;
4) 按开始健(计算机显示屏幕或微机控制器面板上均可),开始实验;(注:开始键相当于气缸键、加热键、电机键同时按下,关掉其中任何一个,实验停止。)
5) 结束实验:实验进行到设定的运行时间,待模腔自动打开,取出胶片,本次实验结束;或未到设定时间,也可按停止键(主机面板或计算机屏幕上皆可)停止实验;
6) 单个实验的保存和打印:实验结束后,可选择“单个实验”下拉菜单中的“保存”,弹出文件框后,输入文件名,选择“确认”,该曲线即被保存为*LLP文件。如果在“参数设置”中选中“自动保存”,该曲线自动保存到指定的文件夹内。若该曲线不需保存,则实验结束后可打印该曲线,选择“单个实验”的下拉菜单“打印”即可。如果打印已保存文件,可先选择“单个实验”下拉菜单中的“打开文件”,打开需要打印曲线的文件名,该曲线即显示在屏幕上,再选择“单个实验”下拉菜单中的打印“即可。
四、实验结果分析与计算
硫化仪记录装置所绘出的曲线就是与剪切模量G成正比关系的转矩随时间变化曲线,这个曲线通常叫做硫化曲线,绘图仪自动打印T10、T50、T90的时间。