橡胶硫化仪试验

为了测定橡胶硫化程度及橡胶硫过程过去采用方法有化学法(结合硫法、溶胀法)，物理机械性能法(定伸应力法、拉伸强度法、长久变形法等)，这些方法存在的主要缺点是不能连续测定硫化过程的全貌。硫化仪的出现解决了这个问题，并把测定硫化程度的方法向前推进了一步。

硫化仪是六十年代发展起来的一种较好的橡胶测试仪器。广泛的应用于测定胶料的硫化特性。硫化仪能连续、直观地描绘出整个硫化过程的曲线，从而获得胶料硫化过程中的某些主要参数。如诱导时间(焦烧时间t10)、硫化速度(t90~tl0)，硫化度及适宜硫化时间t90。

由于它具有连续、快速、**、方便和用料少等优点。而被广泛应用。

关键词:橡胶硫化仪，无转子硫化仪，MDR,ODR,硫变仪，橡胶流变仪

1、试验原理

由于橡胶硫化是分子链交联的过程，因而交联密度的大小可反映出硫化程度。所以可以用交联密度反映橡胶的硫化程度，又由于胶料的剪切模量与共交联密度成正比，可用下列公式表示：

　　　　G=VRT                              （式3-2）

其中：

R——气体常数；

V——交联密度；

T——**温度；

G——剪切模量。

在选定的温度下R、T为常数，剪切模量G只与V有关。因此通过对G测定即可反映交联过程，硫化仪就是在一定的压力和温度下将被测胶料密封于带转子的模腔内，由于转子的振荡，使试样产生往复的剪切变形，自动的连续绘出与剪切模量成正比的转矩随时间变化曲线，即硫化曲线。如图5所示。

图5　橡胶硫化历程图

从对硫化曲线的解析中我们可以知道，开始转矩下降，这是由于开始时胶料由硬变软，流动性增加，而此时橡胶没有交联或者交联**，因而转矩下降，在硫化过程中是交联和裂解竞争过程，开始交联后，交联大于裂解，转矩逐步上升，当转矩上升到一个稳定值或达到一个*大值时，试样达到**硫化。如果继续进行硫化，对NR等胶料、裂解大于交联转矩下降，这种现象称为返原现象，而SBR、BR等合成胶则不产生返原现象。

2、试验结果

硫化仪可得到的曲线有3种，如图6所示。

转矩一直随着硫化时间增长而增加

转矩达到*大值以后，又出现下降(返原现象)

转矩达到*大值以后基本保持不变

图6　硫化曲线类型

从硫化曲线上我们可取得如下数据：

M_L——*低转矩，N·m；

M_HF——平衡状态的转矩，N·m；

M_HK——*高转矩(返原曲线)，N·m；

M_H——到规定时间之后，仍然没有出现平衡转矩的硫化曲线，所达到的*高转矩，N·m；

t_s2——初期硫化时间(焦烧时间)，即从试验开始到曲线由*低转矩上升0.2N·m时所对应的时间(振荡幅度为3°)；

t_s1——初期硫化时间(焦烧时间)，即从试验开始到曲线由*低转矩上升0.1N·m时所对应的时间(振荡幅度为1°)；

t₁₀——初期硫化时间(焦烧时间)，即从试验开始到曲线由*低转矩上升10%(M_H- M_L )时所对应的时间；

tc(x) ——试样达到某一硫化速度所需要的时间，即试样转矩达到M_L+X(M_H- M_L)时所需的时间，建议X值取0.5，即所得50%硫化度所需要的时间；

t₉₀——试佯达到*适硫化的时间，即由试验开始到转矩达到M_L+90%(M_H- M_L)时所需的时间；

V_c——硫化速度指数。

V_c =100 / ( t₉₀ - t_s2)                  

3、测试影响因素

1)    试验温度，当温度升高时，硫化速度增快，因而影响了试验结果的准确性，所以必须严格控制试验温度，温度波动范围不超过±0.3℃。

2)    转子振荡角度和转子的清洁程度，转子振荡角度大，则转矩也大。一般软质胶采用大振荡角为宜，而硬质胶科用小振荡角较合适，可以克服试样打滑现象。转子上有胶堵塞或不洁肘，也易造成打滑现象而影响试验结果。

3)    试验体积，试样体积大小应适宜，太小则填不满模腔致使试样中在转子与模腔中滑动影响测试精度，如太大，溢胶多、浪费大。