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油色谱在线监测系统的常见故障及排除方法
油色谱在线监测系统的常见故障及排除方法
1、分离不完全
①几个峰重叠，分离不开。处理方法:降低载气流速，减少进样量，降低柱温。对于原来能完全分离，使用一段时间后便不能完全分离的，表明固定液已流失，色谱柱寿命已终，需要更换固定液。
②分离时间太长使晚馏出的峰扁平。处理方法:可以通过提高柱温来解决。
③油色谱在线监测系统检测器灵敏度太低，使含量少的组分检测不出来。处理方法:可以通过加大进样量，提高检测器灵敏度来解决。
2、峰形不规则
①出现拖尾峰。处理方法：采用强极性固定液，消除担体活性以及提高柱温来解决。
②出现平顶形或锯齿形峰。处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
3、检测器造成的影响，以TCD为例
热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同，检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比，以实现被测组分的测量。①TCD检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线，并可能出现高噪音。②TCD热阻丝被烧断，基线降为零点。③TCD电源供应不稳定，出现不规则脉冲干扰峰。
4、载气的影响
载气携带分析样品流过固定相，分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱，送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。①载气流量偏低，会引起保留时间增长，灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。②载气流量偏高，会引起高噪音或组分分离不开。③载气控制不稳，造成不规则基线漂移或波状基线漂移。
以上情况应检查减压阀是否超过使用范围，必要时应更换减压阀，然后再检查载气是否存在漏气等。
5、电路问题
油色谱在线监测系统电路故障一般较容易判断，如电源不启动，检测器、进样口不加热，恒温箱不能恒温等。若基线出现周期性正弦波，则是由于放大电路故障引起；处理方法一般更换损坏的电子元件。
6、其他
在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题，如氢焰检测器点不着火，首先要确定是否已开氢气和空气，然后确认点火线圈是否好用，若这3个条件都具备还是点不着火，则可能是检测器与色谱柱接头处漏气；对于出现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了，遇到这种情况，可先检查仪器的极性；对出现进样量与积分面积不符的情况，则很可能把输出信号线连接错了。
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