流动进样分光光度计在比色分析中的应用
自治区土肥站 张惠文
奇台农技中心 施永春 马学忠
比色是测试分析中应用比较多的一项技术,它广泛应用于土壤、肥料、植物分析中。以往比色分析常用比色皿比色,比色皿的冲洗、比色过程中由于测试人员的手接触比色皿等,造成同一样品反复测试出现误差,同时测试中一般需要两人配合,耗费时间较多。为了减少测定过程中的耗时及误差,我们对新疆土肥站与新疆安格生物科技有限公司合作研发的一台AG-723N流动式分光光度计样机进行了为期3天的测试验证,结果如下:
1. 测试方法:该样机和北京普析通用仪器有限公司生产的t6-s型紫外可见分光光度计同时进行土壤速效磷的测定,选择速效磷含量高、中、低的土样各2个、参比样一个,每个土样每天重复20次,连续测定三天共计1470次的测试。
2. 测试结果:
2.1同一样品浸提20次同一批用流动式分光光度计测定结果:高含量平均值34.1mg/kg**误差范围0.2mg/kg—0.8mg/kg,误差在2.5%,小于允许5%范围(1.7 mg/kg);中含量平均值15.2mg/kg**误差范围0.1mg/kg—0.7mg/kg,在允许误差1.0mg/kg范围内;低含量平均值5.3mg/kg**误差0.1mg/kg—0.4mg/kg.在允许误差0.5mg/kg范围内。参比样平均值19.9mg/kg误差范围0.5-0.8mg/kg,均在允许误差(1 mg/kg)范围内,同一显色液用多次测定光密度读书一致,几乎没有误差,用紫外可见分光光度计比色光密度读数误差较大(比色皿误差)一般为0.003-0.01。以上结果说明在样品混合均匀的前提下,用多次浸提测定结果重现性好,同一显色液用流动式分光光度计测定测试结果一致。
2.2同一样品不同批次测定:三天测定结果,高含量:7.29日平均测定结果为33.5mg/kg,7.30日平均测定结果为34.9mg/kg,7.31日平均测定结果为34.0mg/kg,平均值34.1mg/kg,误差在0.5mg/kg-—1.4mg/kg之间,低于5%允许误差范围。参比样平均测定结果7.29日19.4mg/kg,7.30日19.1mg/kg,31日20.2mg/kg。误差数0.3mg/kg。不同批次测定结果稳定。
2.3同一浸提液两个机子测定比对结果分析:紫外分光光度计同一样品连续测定读数有差异(主要由比色皿所致),自动进样分光光度计,重复测定四次,读数一致没有误差。稳定性好。
2.4自动进样分光光度计,节省人力,时间。进样、计算过程由一个按键完成,一键实现归零归百,减少了仪器调试过程,一人测定一个样品耗时18秒(包括记录),紫外分光光度计每个样品需两人测定(一人测试一人记录)耗时58秒,自动进样分光度计较紫外分光光度计提高效率2至3倍,节省人力,有效提高测定效率,特别适宜作批量分析。3.小结:通过鉴定,专家们认为本机,重现性、稳定性均好,操作简单,省时、省工,同时可以应用于测定全磷、硝态氮、铵态氮、土壤硫,应用前景广阔。