实验室基本仪器和基本操作技术和维护(三)

12.实验室常用称量仪器

      （1）台秤

      台秤（见图1-35）用于精度不高的称量，一般只能称准到0.1g。称量前，首先调节托盘下面的螺旋，让指针在刻度板中心附近等距离摆动，此谓调零点。称量时，左盘放称量物，右盘放砝码（10g或5g以下是通过移动游码添加的），增减砝码，使指针也在刻度板中心附近摆动。砝码的总质量就是称量物的质量。称量时应注意：

      1）不能称量热的物体；

      2）称量物不能直接放在托盘上，依情况将其放在纸上，表面皿中或容器内；

      3）称量完毕，一切复原。

      （2）光电天平

      光电天平叫光学天平。分为双盘和单盘两种，下述为双盘光电天平。它*大载重量为200g，可以**称量到0.1mg。

      1）光电天平的构造见图1-36。

      ①天平梁：是天平的主要部件之一，天平梁上有两个向上的玛瑙刀口，用来悬挂托盘。玛瑙刀口是天平很重要的部件，刀口的好坏直接影响到称量的**程度。

      ②指针：固定在天平梁的中央，天平梁摆动时，指针随着摆动，从光幕上可以读出指针摆动的位置。

      ③升降钮：是控制天平工作状态和休止状态的旋钮。

      ④光幕：通过光电系统使指针下端的标尺放大后，在光幕上可以清楚地读出标尺的刻度。标尺的刻度代表质量，每一大格代表1mg，每一小格代表0.1mg，（10-4g）。

      ⑤天平盘和天平橱罩：天平左右有两个托盘，左盘放称量物体，右盘放砝码。光电天平是比较精密的仪器，外界条件的变化如空气流动等容易影响天平的称量，为减少这些影响，称量时一定要把橱罩的门关好。

      ⑥砝码与环码：光电天平有砝码和环码。砝码装在盒内，*大质量为100g，*小质量为1g。在1g以下的是用金属丝做成的环码，安放在光电天平的右上角，加减的方法是用机械加码旋钮来控制，用它可以加10～990mg的质量。10mg以下的质量可直接在光幕上读出。

      2）光电天平使用规则

      ①未休止的天平不允许进行任何操作，如加减砝码，环码和物体等。

      ②切勿用手直接接触光电天平的部件，取砝码一定要用镊子夹取。使用机械加码旋钮时，一定要轻轻地逐格扭动，以免损坏机械加码装置和使环码掉落！

      ③不能在天平上称量热的或具有腐蚀性的物品。不能在金属托盘上直接称量药品。

      ④称量时，不可超过天平所允许的*大载重量（200g）。

      ⑤每次称量结束后，认真检查天平是否休止，砝码是否齐全地放入盒内，机械加码旋钮是否恢复到零的位置。全部称量完毕后关好天平橱罩，切断电源，把凳子放回天平桌子下面，把天平室整理好。

      ⑥不得任意移动天平位置。如发现天平有不正常情况或在称量过程中发生了故障，要报告教师。

      3）光电天平的使用方法

      ①直接称量法

      使用天平要认真、仔细，否则容易出错，使称量不准确，或者损坏天平。

      称量前应先检查天平，如环码是否跳落，机械加码旋钮是否在零的位置等。

      零点的测定：接通电源，轻轻转动升降钮，启动天平，此时灯泡发亮，光幕上可以看到标尺的投影在移动，当投影稳定后，若刻线和标尺上的零恰好重合，此时零点等于零，零点即天平不载重时的平衡点。若空载时天平的平衡点不在零，可以通过调屏拉杆，移动光屏的位置，使刻线与标尺的零线重合。也可以记下读数，此读数也是天平零点。如图1-37中所指示的+0.4即为零点的位置（此时零点不在零）。

      测得零点后，把升降钮降下；使天平休止。

      停点的测定：在称量物体前，可先在台秤上粗称一下物体的质量，以便称量时加放合适的砝码；当标尺往正数方向移动，要加砝码。

      把物体放在天平左盘中心（为防止托盘晃动，应该尽可能把物体或砝码放在托盘中心）。在右盘上加放合适的砝码，随后轻轻转动升降钮，观察光幕中标尺移动的方向。若标尺迅速往负数方向移动（即刻线所指数值减小）。则表示砝码太重，要减砝码；当标尺往正数方向移动，要加砝码。

      当所要加的砝码在克以下时，关紧天平侧门，用同样方法加减环码，直到刻线与标尺上某一读数相重合为止（此读数*好在-5到+5之间）。记下读数，即停点，亦即天平载重时的平衡点。

      称量后，使天平休止，记下砝码和环码质量。

      使用光电天平称量物体时一般均称量两次，操作方法如下：

      零点测量：**次测量休止后，再起动，测量，此为**次，称量两次误差应小于0.2mg，即|e＇0-e″0|≤0.2。停点测量：同上。

      数据记录和计算：

      零点用e0表示。**次e＇0=_____，**次e″0=______，平均值e0=______。

      停点用e1表示。**次e＇1=______，**次e″1=______，平均值e1=______。

      物体质量（g）=砝码质量+环码质量+（停点e1-零点e0）/1000。

      称量计算举例：

      零点，停点及环码读数均见图1-38。

      天平零点e0=+0.7（mg）

      天平停点e1=-1.8（mg）

      砝码质量：10g+2g+1g=13g

      环码质量：810mg=0.810g

      物体质量=13g+0.810g+（-0.0018-0.0007）g=13.8075g

      ②减量法

      此法用于称固体粉末状物质。将适量试样装入称量瓶中（见图1-39）。称量瓶是带有磨口塞的小玻璃瓶，它的优点在于质量较小，可直接在天平上称量，并有磨口玻璃塞，以防止试样吸收空气中的水分等。

      称量步骤如下：先准确称出称量瓶和试样的总量W1，然后取出称量瓶（用纸条裹着），如图1-40所示，放在容器的上方。将称量瓶倾斜，用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中，当倾出的试样已接近所需要的质量时将瓶竖起，再用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下，然后盖好瓶盖。将称量瓶放回天平盘上，称量质量为W2。两次质量之差（W1-W2）就是试样的质量。这种称量方法叫减量法。按上法依次进行，可称取多份试样。若从称量瓶中倒出的药品太多，不能再倒回称量瓶中，要重新称量。

      电子分析天平为较先进的称量仪器，外观如图1-41所为，此类天平操作简便。将天平开启，调零后，可将被称物放于天平称量盘上，其质量从天平面板的屏幕上显示出来。这类天平还可与计算机相连接进行数据处理，可方便地获得高精度的称量结果。

      13.密度计

      密度计是用来测定液体密度的仪器（见图1-42）。有轻表和重表两种。轻表用于测密度小于1kg/m3的液体的密度，重表用于测量密度大于1kg/m3的液体的密度。

      测定液体密度时，先将被测液体倒入较高的玻璃容器（如量筒或长试管）中，倒入量应能使密度计浮起。然后用手握住密度计的上端，将其慢慢插入液体中，直至轻轻接触容器底面再松手（切忌直接将密度计投入液体中，以免向下冲力过大而碰撞器壁，打碎密度计）。等密度计完全浮稳后，根据密度计悬浮位置，使视线水平面与液体弯月面相切，读出密度计的读数。

      14.25型酸度计

      （1）测定pH值

      25型酸度计（图1-43），是用电位法测定溶液pH值的一种仪器，与其配套使用的指示电极是玻璃电极（图1-44），参比电极是甘汞电极（图1-45）。

      酸度计的操作步骤：

      1）未接电源前，用电表机械调节螺丝11调节电流计指针，使其指在零点（即pH=7）；

      2）打开电源开关1，预热20min左右；

      3）校正仪器

      ①将温度补偿器4放在测定的温度值上；

      ②将pH-mV开关5转至pH档；

      ③将量程选择开关6拨到待测溶液的pH值范围（7～0或7～14）；

      ④过1～2min后，调节零点调节器7，使指针仍指在pH=7处；

      ⑤将两电极插入已知pH值的标准缓冲溶液。揿下读数开���12，调节定位调节器3，使指针指在该溶液的pH值处。

      重复④，⑤操作几次，使指针的指示值稳定。仪器校正后，定位调节器不能再动；

      4）取出电极，用去离子水冲洗后，以擦镜纸或滤纸轻轻吸干残余水。然后插入待测溶液中。揿下读数开关，读出溶液的pH值；

      5）测量完毕，松开读数开关12，洗净电极。

      玻璃电极的使用与维护：

      1）玻璃电极的主要部分是下端的玻璃球泡。它由一层较薄的特种玻璃制成，所以切勿与硬物接触。

      2）初次使用时，应先将球泡在去离子水中浸24h以上暂不使用时，也要浸在去离子水中。

      3）电极插头上的有机玻璃管具有良好的绝缘性能，切勿接触化学试剂或油污。

      4）若玻璃膜上沾有油污，应先浸在酒精中，再放入乙醚或四氯化碳中，然后再移到酒精中。*后用水冲洗干净。

      5）在测强碱性溶液时，应快速操作。测完后立刻用水洗净，以免碱液腐蚀玻璃。

      6）凡是含氟离子的酸性溶液，不能用玻璃电极测量（为什么？）。

      （2）测量电动势

      步骤如下：

      1）把开关6指在“0”处，调整电表上的胶木螺丝，使指针指在pH=7处。然后打开电源开关，仪器预热5min。接入电极，电极浸入被测溶液中。

      2）把开关6指在“7～0”处，开关5指在“+mV”或“-mV”处，开关12放在放开的位置。

      3）调节7使电表指针在0mV，按下读数开关12，即指示被测电池的电动势。

      4）测完后，冲洗电极，关掉电源

      15.PHXB-302K酸度计

      PHXB-302K型酸度计是一种电化学测量仪器，除主要用作测水溶液的酸度外，还可以测量多种电极的电极电位。此仪器为液晶数字显示结果，操作简便。如果使用交流电源，可以直接将电源插头插在220V电源插座上。也可只用机内9V电池。当电池电压低于7.5V时，应更换新电池。

      （1）pH值的测量

      1）将准备好的电极的引线插入电极插孔中，将电极插入用于定位的标准缓冲溶液中。

      2）按下电源开关。液晶显示出数字，将pH/mV选择键置于pH（即弹出）状态。

      3）按下温度补偿键，调节温度补偿旋钮（TEMP℃），使液晶显示数值与溶液的温度数值（用温度计测量）相同（前面带有“-”号）后，再次按动温度补偿键使其弹出。

      4）用定位（CALIB）旋钮将液晶显示的数值调整到缓冲溶液的给定pH值（注意：数字前面不能出现“-”号）。

      5）当被测溶液和缓冲溶液温度相同时，将电极冲洗干净，用滤纸吸干电极上的水，插入被测溶液，便可由液晶显示出pH值。

      6）当被测溶液和缓冲溶液温度不同时，需要重复步骤3），调整温度补偿，再按步骤5）测量溶液的pH值

      （2）mV的测量

      按下pH/mV选择键，液晶显示出来的数值就是被测量样品的mV值。

      16.DDS-11A型电导率仪

      电导率仪是测定溶液电导率的仪器。其面板结构如图1-46所示。

      电导率仪的操作步骤：

      1）先将铂黑电极浸在去离子水中数分钟。

      2）调节表头螺丝M，使指针指在零点。

      3）将校正、测量开关K2扳到“校正”位置。

      4）打开电源开关K预热数分钟后，调节校正调节器Rw3使指针在满刻度上。

      5）将高周、低周开关K3扳向适当的档上。

      6）将量程选择开关R1扳到适当的档上。

      7）调节电极常数调节器Rw2，使其与所用电极的常数相对应（这样就相当于把电极常数调整为1，所测得溶液的电导率在数值上就等于溶液的电导）。

      8）用少量待测溶液冲洗电极后，将其插头插在电极插口Kx内，并浸入待测溶液中。

      9）调节校正调节器Rw3至满刻度后，将校正、测量开关K2扳到测量位置。读得表针的指示数，再乘上量程选择开关R1所指的倍数，即为此溶液的电导率。重复测定一次，取其平均值。

      10）将校正、测量开关K2扳到“校正”位置，取出电极。

      11）测量完毕，断开电源。电极用去离子水荡洗后，浸到去离子水中备用。