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南京科容分析仪器有限公司
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不锈钢中的硅、镍元素联合测定方法
不锈钢中的硅、镍元素联合测定方法
一、主要试剂
1
.盐酸;
2
.硝酸;
3
.钼酸铵(
5
%);
4
.草酸(
5
%);
5
.硫酸亚铁铵(
6
%);
6
.过硫酸氨(
5
%);
7
.
碱性酒石酸钠
;
8
.
丁二酮肟(0.5%);
9
.柠檬酸铵溶液(
50%
);
10
.碘溶液(
0.1N
):
12.7g
碘,加入碘化钾
25g
加水溶解后,稀至
1000ml
;
11
.氨性丁二污溶液(
0.1%
):氨水(
1+1
)配制;
12
.氢氧化钠(
10
%)。
二、试液的制备:
称取试样0.1000克于100mL钢铁量瓶(
或150mL
锥形瓶中
),加入20mL溶解酸(
740
mL
水中加入200mL盐酸
和60
mL
硝酸混匀
),与电炉上低温加热,
不准沸腾。溶解后取下冷却,加水定容100
mL
。
三、元素测定
1
.
硅的测定(
0.05—1.5%)
移取试液10
mL
于150mL锥形瓶内,加水20~40mL(
以加钼酸铵后放置5分钟出现钼酸铁沉淀*好)
,加入5mL钼酸铵溶液(5%),室稳放置10分钟
(
温度低于20℃放置15~30分钟)
,加入10mL草酸(5%)摇匀,立即加入5mL硫酸亚铁铵(6%)
(30秒内加入)
,于660nm波长处以水为参比,用1
~3cm
比色皿
进行比色测定。由同类型标样作曲线,从曲线上查得含量结果。
如需做试剂参比,则同样操作,只是先加入草酸,后加钼酸铵。
2.
镍元素的测定(1
~13%)
(1)取试液5
~10mL
于100mL容量瓶中(
镍含量低于5%时于50
mL
容量瓶中)
,加入5
mL
柠檬酸铵溶液
(
50%
),
加入20~40mL水
,
加入2.5mL碘溶液
(0.1mol/L,称取12.7克碘,25克碘化钾,少量水溶解后,定容于1000
mL
棕色容量瓶中
)
,加如10
mL
氨性丁二酮肟
(
0.1%
,
取1克丁二酮肟
溶于500
mL
氨水中
,
加水定容于1000mL
)
。加水定容,摇匀。于530
nm
波长处以水为参比,用1
~3cm
比色皿
进行比色测定。由同类型标样作曲线,从曲线上查得含量结果。
(2)
可以采用过硫酸铵氧化法:
取5
mL
试液于100 mL容量瓶中,加
入5
mL
过硫酸铵(5%),5 mL碱性酒石酸钠溶液(
15%
,
用10%的氢氧化钠配制
),摇匀,加5
mL
丁二酮肟(0.5%),放置10分钟后,用水定容,于530
nm
波长处以水为参比,用1
~3cm
比色皿
进行比色测定。由同类型标样作曲线,从曲线上查得含量结果。
如需做试剂参比,则同样操作,参比中用10%的氢氧化钠代替
丁二酮肟
。
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