凯氏定氮仪测定土壤的氮含量
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，需要检测土壤的氮含量[1]。
土壤标准样品1，标准值：1.07±0.1 g/kg（检测全氮含量）
土壤标准样品2，标准值：1.52±0.1 g/kg（检测全氮含量）
SKD-1000全自动凯氏定氮仪，SKD-20S2红外石英消化炉，分析天平等
硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L 氢氧化钠溶液，硫酸铜硫酸钾混合催化剂，0.05mol/L 盐酸标准滴定液。
取1g（**至0.1mg）左右的样品，加硫酸铜硫酸钾混合催化剂5g，再加浓硫酸10ml。
空白放相同的催化剂和浓硫酸。
将加完样品和试剂的消化管放置于消化炉上，盖好排废装置，设定红外石英消化炉参数如表 1 所示：
表1 消化炉参数设置
程序段
温度℃
时间min
程序段1
180
5
程序段2
250
程序段3
350
10
程序段4
410
90
消解完成后，待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪器空白稳定后，可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表 2 所示：
表2 定氮仪参数设置
稀释液
碱
蒸馏时间
蒸馏功率
蛋白系数
标准酸
标准酸浓度
样品重量
40ml
45ml
6分钟
100%
1
盐酸
0.05270mol/L
g
实验选取的蛋黄软磷脂样品经消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如表 3 所示：
表3 实验结果
样品名称
测量次数
重量g
测量值%
平均值%
测量重复性RSD（≤0.5%）
标准值%
土壤标准样品1
1.02430
0.11281
0.11271(1.1271g/kg)
0.09%
1.07±0.1 g/kg
2
0.99400
0.11261
土壤标准样品2
1.01740
0.15428
0.15405(1.5405g/kg)
0.15%
1.52±0.1 g/kg
1.01750
0.15383
本次测试的土壤标准样品1氮含量为0.11271%（1.1271g/kg），RSD值为0.09%，测试结果低于凯氏定氮仪国标要求RSD≤0.5%，符合标准值要求（1.07±0.1 g/kg）。土壤标准样品2氮含量为0.15405%，RSD值为0.15%，测试结果低于凯氏定氮仪国标要求RSD≤0.5%，符合标准值要求（1.52±0.1 g/kg），表明该土壤样品氮含量检测合格[2]。
[1] HJ 717-2014.《土壤质量 全氮的测定 凯氏法》.中国环境科学出版社，2015(01).
[2] GBT 33862-2017 全(半)自动凯氏定氮仪[S].
沪公网安备 31011202007303号
