氮素化肥总氮量的测定

方法原理

   在催化剂的作用下，用浓硫酸加热分解氮素化肥，使氮素全部转变为硫酸铵(NH4)2SO4，再取其溶液或部分溶液在碱性条件下蒸馏，使氨吸收在硼酸溶液中，用标准酸滴定之。

操作步骤

①消煮：准确称取试样2.5～5.0000g于凯氏瓶中，加入催化剂4g，再加入浓硫酸30ml，摇匀后放置过夜。消煮时，开始用文火缓慢加热，注意观察，若气泡过多应暂停加热，待冷却后再缓慢加热，并注意避免试样从凯氏瓶口溢出。当凯氏瓶内容物呈现胶状，并冒白烟时，逐渐增大火力，继续加热消煮。待凯氏瓶内溶液变为绿色后，再加热15分钟，内容物变白色时表示消煮完全。
②蒸馏：将消煮液用蒸馏水稀释定容至250ml，然后吸取一定量的溶液(使含N=10～25mg左右)，按土壤全氮量的凯氏法进行蒸馏。。
③滴定：硼酸吸收的氨溶液用标准盐酸滴定至溶液颜色由兰色突变为酒红色即为终点。同时做空白试验。根据滴定所消耗的标准盐酸的量计算样品的含氮量。
④计算：N%= (V-V0)×C×0.014×ts×100/m
式中：V：滴定试样消耗的标准盐酸的量ml。
V0：空白试验消耗的标准盐酸的量ml。
C：标准盐酸溶液的浓度mol/L。
0. 041：氮原子的毫摩尔质量，g/m mol。
m：肥料样的质量g。
ts：试液的分取倍数。

氮素化肥中铵态氮的测定
含铵态氮的氮素化肥一般都易溶于水，可在碱性介质中蒸馏使氨逸出，然后以硼酸吸收，标准盐酸滴定，根据所耗酸的量计算所含氮的量。
操作步骤：称取氮素化肥样品0.5～1.0g(**至0.0001g)于100ml烧杯中，用20～30ml蒸馏水溶解后，转移、定容至100ml，摇匀后吸取25ml于凯氏瓶中，加碱蒸馏、滴定及计算。
氮素化肥中硝态氨的测定(Zn-FeSO4碱性介质还原蒸馏定氮法)
方法原理：在强碱性溶液中，锌与氢氧化钠作用生成氢，将硝酸态氮还原为亚硝酸态氮，同时也将高价铁还原为低价铁而使亚铁周而复始地存在。亚铁将硝态氮和亚硝态氮还原为氨。在还原的同时蒸馏出的氨用硼酸吸收，标准盐酸滴定，计算硝态氮含量，其主要反应如下：FeSO4+2NaOH→Fe(OH)2↓+Na2SO4
8Fe(OH) 2+NaNO3+6H2O→8Fe(OH)3+NaOH+NH3
Zn+2NaOH→Na2ZnO2+H2
H2+NaNO3→NaNO2+H2O
6Fe(OH)2+NaNO2+5H2O→6Fe(OH)3+NaOH+NH3
本法测定的氮实质上是铵态氮和硝态氮的总量，如果需要分别测定铵态氮和硝态氮的含量，只加氢氧化钠溶液进行蒸馏、吸收、滴定的，即为铵态氮；然后再向凯氏瓶中加入锌—硫酸亚铁还原剂再次进行蒸馏、吸收、滴定，即为硝态氮。
仪器：定氮蒸馏装置、滴定管、凯氏瓶等。试剂：(1)锌粉—硫酸亚铁还原剂：称取化学纯硫酸亚铁50g和锌粉10g于瓷研钵中，一并磨细通过60目筛，混匀后贮于棕色磨口瓶中备用。
(2)40%氢氧化钠溶液：称化学纯氢氧化钠400g溶于水中，稀释至1升，贮于塑料瓶中备用。
(3)2%硼酸溶液：
(4) 定氮混合指示剂：
(5)0.02mol/L标准盐酸溶液：
(6) 液状石蜡
操作步骤：称取肥料样品1.1xxg于50ml烧杯中，加少量水溶解后无损地转移于100ml容量瓶中，定容后摇匀。吸取此溶液10～20ml(使含氮量在20～30mg左右)于250ml凯氏瓶中，加Zn—FeSO4还原剂1.5～3.0g，加入40%NaOH10ml后立即加热蒸馏、吸收、滴定。
结果计算：
N%=(V-V0)×C×0.014/W×100
式中 V：待测液消耗标准盐酸的体积，ml；
V0：空白消耗标准盐酸的体积，ml；
C：标准盐酸的浓度，mol/L；
0.014：氮原子的毫摩尔质量，g/mmol；
W：吸收10～20ml待测液相当样品的质量，g。
尿素中氮的测定
方法原理：尿素是含酰胺态氮的氮素化肥，不能加碱直接蒸馏，可将其水溶液在硫酸存在下，加热水解成铵态氮，同时逸出CO2，其加酸水解的反应式为
CO(NH2)2+2H2SO4+H2O→2NH4HSO4+CO2↑
*后加碱蒸馏，测定其氮的含量。
仪器与试剂：同土壤全氮的测定
操作步骤：称取经75℃烘干的尿素样品0.2xxxg，加蒸馏水溶解后，定容至100ml，摇匀备用。吸取此待测液5.00ml于150ml凯氏瓶中，加浓硫酸5ml，先用文火加热直至完全除去CO2为止，然后再提高温度使硫酸发烟。取下稍冷却，加水稀释至70～80ml，再按土壤全氮的操作步骤蒸馏、滴定，计算结果。