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怎样用凯氏法测土壤中的总氮？

答：以下的是上海沛欧结合国家标准与自己的实际经验用简易装置的测量方法;简易装置非常繁琐且不**，现在我们开发的自动凯氏定氮仪就方便多了，**。可靠。且省时间。简单极了。
怎样用凯氏法测土壤中的总氮？
土壤中氮素的总贮量及其存在状态，与作物的产量在某种条件下有一定的正相关。土壤中氮素来源于四方面：动、植物残体的积累；有机、无机肥料的施用；土壤微生物及大气降水带入的氮。从形态上可以分成有机态和无机态两类，其中能被植物吸收利用的无机态氮约占全氮量的5%，绝大部分以有机态存在的氮素，需要在微生物的活动下逐渐分解矿化后，才能被植物利用。
   我国植物大部分缺氮，因此施氮肥在大部分土壤上都有显著肥效，分析全氮含量可以判断土壤肥力，为推荐施肥量作参考。
   土壤、植株和其它有机体中全氮的测定通常都采用开氏消煮法，用硫酸钾-硫酸铜-硒粉作加速剂。此法虽然消煮时间长，但控制好加速剂的用量，不易导致氮素损失，消化程度容易掌握，测定结果稳定，准确度较高，适用于常规分析。
(一)开氏定氮法原理
   土壤中的含氮有机化合物在加速剂的参与下，经浓硫酸消煮分解，有机氮转化为铵态氮，碱化后把氨蒸馏出来，用硼酸吸收，标准酸滴定，求出全氮含量。硫酸钾起提高硫酸溶液沸点的作用，硫酸铜起催化剂作用，加速有机氮的转化，硒粉是一种高效催化剂，用量不宜过多，否则会引起氮素损失。
（二）主要仪器和试剂
1．开氏瓶(50毫升)；半微量滴定管(10毫升) 弯颈小漏斗；半微量定氮蒸馏器或普通定氮蒸馏仪；100毫升三角瓶。
2．浓硫酸（相对密度1.84，三级）。
3．40%NaOH称取工业用固体氢氧化钠(NaOH)420克，放入1000毫升硬质烧杯中，加入约400毫升蒸馏水，不断搅动(防止烧杯底部固结)，溶解后转入塑料试剂瓶，加塞，防止吸收空气中CO2。放置几天，待Na2CO3沉降后，将清液虹吸入盛有约200毫升无C02的水的塑料试剂瓶中，加水至1000毫升。若用三级试制配置，则不用虹吸步骤，其它同上。
4．2％硼酸溶液称取20克硼酸(H3BO3，三级)用热蒸馏水(约60℃)溶解，冷却后稀释至1000毫升，每升硼酸溶液中加入甲基红-澳甲酚绿混合指示剂20毫升，并用稀酸或稀碱调节至紫红色(pH4.5)。
5．甲基红-溴甲酚绿混合指示剂0.099克溴甲酚绿和0.666克甲基红与玛瑙研钵中少量95％乙醇，研磨至指示剂完全溶解为止，*后加95％乙醇至100毫升。
6. 0.02或0.01NH2S04标准溶液先配制0.1NH2SO4溶液，标定后稀释5或10倍。
7． 0.1NH2S04溶液的配制和标定每升水中注入3毫升浓硫酸(三级)，冷却，充分混匀。将碳酸钠(Na2CO3，二级或**)装在扁形称量瓶中，在160℃烘干2小时以上，用称量瓶称取0.16一0.24克样品(精础到0.0001g)3份，分别放入250毫升三角瓶，溶于30毫克水中，加1-2滴溴甲酚绿-甲基红棍合指示剂，用配好的0.1N酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，煮沸2-3分钟逐尽C02，冷却后继续滴定至溶液突变为葡萄酒红为终点。
同时做空白试验。控下式计算，取3次平均值。
    NH=W*2000/Na2CO3*(v-v0)=w/0.05300*(v-v0)
式中 W--称取Na2CO3重量，克；
    V--标定所用酸溶液体积，毫升；
    V0 --空白试验所用酸溶液体积，毫升。
8．混合催化剂称取硫酸钾(K2SO4~三级)100克，硫酸铜(CuSO4.H2O，三级)10
克和硒粉l克，均匀混合后研磨，使通过80目筛，贮于瓶中。
(三)操作步骤
1．土样的消煮

称取风干土样(0.25毫米筛)约1克(**到0.0001克)，放入干燥的50毫升开氏瓶中，加混合催化剂约1．8克，加2毫升水；使其湿润，再加浓硫酸5毫升。摇匀后，盖上小漏斗，放在电炉上，开始用小火加热，然后微消煮，当消煮液呈灰白色时，加高温度，待完全变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1小时，仔细观察消煮液中及瓶壁是否有黑色炭粒，如有，应延长消煮时间至炭粒消失为止，取下开氏瓶，冷却。
2．氮的测定

  小心地将开氏瓶中全部消煮液转入半微量定氮蒸馏器的蒸馏室中，并用少量水洗涤开氏瓶4～5次，每次3一5毫升，总用量不超过20毫升(如果样品含氮量高可定容后吸取部分溶液蒸馏)。另备100毫升三角瓶，内加入2％硼酸-指示剂溶液6毫升，将三角瓶置于冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液内。向蒸馏室内加2~40％NaOH20毫升，立即关闭蒸馏室，进行蒸气蒸馏，待馏出液达30~40毫升时，停止蒸馏。用少量水冲洗冷凝管，取下三角瓶，用标准酸溶液滴定至紫红色(葡萄酒红色)，同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。或用普通定氮仪蒸馏。样品称于150毫升开氏瓶内，按同样步骤消煮，冷却后将开氏瓶上的小漏斗用少量蒸馏水冲洗后除去，开氏瓶内加蒸馏水70毫升，摇匀，冷却后将开氏瓶倾斜，用量筒沿瓶壁缓缓加入40％氢氧化钠25毫升，使溶液成两层，并不使碱液弄到瓶口上，立即接到蒸馏装置上。将盛有8毫升2％硼酸-指示剂溶液的三角瓶置于冷凝管下端的缓冲管下，使缓冲管下端浸在三角瓶硼酸液中，以免吸收不完全。打开螺丝夹(蒸气发生器内的水要预先加热至沸)，通入蒸气，摇动开氏瓶内溶液使其混合均匀，打开加热电炉，通自来水冷凝，蒸馏15-20分钟后，检查蒸馏是否完全。检查方法；在缓冲管下取1滴馏出液于pH1-14广泛试纸上，若有蓝色，应继续蒸馏，直至蒸馏完全为止。取下缓冲管和三角瓶，用少量蒸馏水冲洗缓冲管，用标准酸滴定至紫红色，也需做空白试验。
全N%=(V-V0)N*0.014*100/W
式中 N --标准酸当量浓度，
V--土壤消耗的标准酸体积，毫升，
V0--空白试验消耗的标准酸体积，毫升
0.014--N的毫当量，克；
W--样品重；克。
两次平行测定结果允许差为0.005％
(五)注意事项
    1.全氮测定不宜用烘干土样，因为烘干过程中可能使含氮量发生变化，但测定结果一般以烘干土计算，故须另测土样的含水量，测定方法同土壤硝态氮，但不是用新鲜土样而是用风干土样。
    2.土壤含氮量在0.1%以下，称1.0克，0.1-0.2%称0.5-1.0克，在0.2%以上称0.5克以下。
    3. 消煮过程中应该经常转动开氏瓶，使喷溅在瓶壁上的土粒及早回流到酸液中去。
   4.本法测得的氮不包括NO3-N,因硝态氮在消煮过程中不完全还原为铵态氮，且易挥发损失，一般土壤中硝态氮含量小于全氮的1%，故忽略不计。

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