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TSKgel ODS-100V分析卡莫氟与杂质

参考2020版药典采用TSKgel ODS-100V分析卡莫氟与杂质

卡莫氟(Carmofur)化学名称为:N-已基-5--34-二氢-24-二氧代-12H-嘧啶甲酰胺,白色结晶性粉末;无臭,无味。在二甲基甲酰胺中极易溶解,在三氯甲烷中易溶,在甲醇或乙醇中微溶,在水中几乎不溶。分子式为C11H16FN3O3,分子量为257.26100,密度为1.26 g/cm3,熔点为110-111

卡莫氟为抗嘧啶类抗代谢药。是氟尿嘧啶衍生物。本品具有毒性低、抗瘤谱广等优点。临床用于胃癌、结肠癌、乳腺癌,可使癌肿明显缩小,特别是对结肠癌有效率很高,通过在体内缓缓释出氟尿嘧啶而发挥抗肿瘤作用。

中文名称

英文名称

CAS登录号

分子式

相对分子量

卡莫氟

Carmofur

61422-45-5

C11H16FN3O3

257.261

杂质(氟尿嘧啶)

5-Fluorouracil

51-21-8

C4H3FN2O2

130.08

【测试条件】

色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(C18柱)

本实验使用:TSKgel ODS-100V 4.6mmI.D.*250mm5μm

流动相:甲醇-0.25%醋酸(8020)为流动相

流速:1.0 mL/min

柱温:室温

紫外检测器:258 nm

进样量:20.0 μL

样品:卡莫氟与氟尿嘧啶 各30μg/mL

【溶液的配制】

流动相:甲醇-0.25%醋酸(8020

【试样的配制】

对照品溶液  取卡莫氟对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含30 μg的溶液。

系统适用性溶液  分别取卡莫氟与氟尿嘧啶,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含30μg的混合溶液。


【分析结果】

图谱: 卡莫氟(右)与氟尿嘧啶(左)的分离图谱


【结论】

采用东曹TSKgel ODS-100V 4.6mmI.D.*250mm5μm柱子,分析卡莫氟与氟尿嘧啶分离度为18.91,卡莫氟与氟尿嘧啶的柱效分别为1484314318,达到药典标准的10的分离度要求,且可实现快速分离。