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按照2020版药典采用GL InertSustain C18色谱柱测定橙皮苷

按照2020版药典采用GL InertSustain C18色谱柱测定橙皮苷

2015版药典测定橙皮苷色谱条件:

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-醋酸-水(35461)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000

#对照品溶液的制备:

取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml0.4mg的溶液,即得。

#供试品溶液的制备:

取本品粗粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(6090℃)80ml,加热回流23小时,弃去石油醚,药渣挥干,加甲醇80ml,再加热回流至提取液无色,放冷,滤过,滤液置100ml容量瓶中,用少量甲醇分数次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

#测定法:

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

2020版药典测定橙皮苷色谱条件与系统适用性试验如下:

#对照品溶液的制备:

取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1ml 0.2mg 的溶液 ,即得。

#供试品溶液的制备:取本品粗粉(过二号筛)约 0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 25 ml,密塞,称定重量,超声处理(功率 300 W, 频率:40kHz 45 分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

#测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5µl,注入液相色谱仪,测定,即得。

#系统适用性要求:

理论板数按橙皮苷峰和川陈皮素峰计算应不低于2000

色谱条件

色谱柱:InertSustain C18 5µm 250 × 4.6mmP/N:5020-07346

流动相:乙腈:(22:78)

流速:1ml/min

柱温:25

检测波长:283nm

进样量:5µl

柱压:114 bar

仪器型号:Thermo Ultimate 3000

检测器:DAD

实验结果与讨论

对照品图谱:


供试品图谱:

重现性结果:

说明:本次实验按照药典公示稿要求进行,无改动。

结论

橙皮苷按照新2020版含量检测方法检测,供试品理论塔板数达10022,且5次重复实验理论塔板数及保留时间没有下降,故Inertsustain C18适合用于2020版药典陈皮检测项下橙皮苷的含量分析。