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调整重铬酸钾标准溶液的浓度或加入量 (水处理应该注意条款)
在标准
COD分析方法中,重铬酸钾的浓度一般为0.25mol/L,在样品测定时的加入量为10.00mL,污水取样量为20.00mL。当污水的COD浓度较高时,一般采用少取样品或稀释样品的方法来满足以上条件对实验的限制。但对于生活污水特别是原水来说,无论是少取样还是稀释水样都不能保证所取样品有足够的代表性,这时应该适当调整重铬酸钾标准溶液的浓度或加入量,以提供充分的氧化剂。对于上述出水
③和④来说,即使将取样量提高到
50.00mL,加入10.00mL浓度为0.25mol/L的重铬酸钾标准溶液时,对二者较低的COD水���来说仍显过大。此时应适当调低重铬酸钾标准溶液的浓度或加入量,以使反应后样液中剩余的重铬酸钾适量。实验发现,当重铬酸钾浓度降低到0.025mol/L时,分析的滴定终点不易观察,色变不显著,所以对COD较小的出水
③和④,建议用浓度为
0.05mol/L的重铬酸钾标准溶液;对于高浓度的原水用浓度为0.5mol/L的重铬酸钾标准溶液,适当地调整加入量使*后样品的滴定体积与滴定空白的体积有显著的差减量。
3 调整滴定液硫酸亚铁铵标准溶液的浓度
硫酸亚铁铵浓度计算公式如下:
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.250×10.00/V[(NH4)2Fe(SO4)2]
当硫酸亚铁铵浓度为
0.1mol/L时,10.00mL、0.25mol/L的重铬酸钾一点都不被消耗,需滴定硫酸亚铁铵的体积为25.00mL;当重铬酸钾被样品中的还原性物质消耗一半时,*后硫酸亚铁铵的滴定体积为12.50mL。从减少分析滴定误差的角度来看,应使滴定体积在20~50mL为佳。因此建议将硫酸亚铁铵浓度调整为稍大于0.05mol/L(若小于0.05mol/L,空白消耗硫酸亚铁铵的体积将大于滴定管的容积50.00mL,起始点和终点就要读数两次,将加大分析误差)。一般以0.055mol/L为宜。这样使滴定空白的体积控制在45mL左右,使样品的消耗体积与滴定体积较为适当。
COD的计算公式:
CODCr=(V0-V1)×C×8×1000/V
式中 C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L
V——水样体积,mL
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL
8——氧(1/2)摩尔质量,g/mol
(C×8×1000)/V相当于硫酸亚铁铵对O2的滴定度TO2/(NH4)2Fe(SO4)2,即
T=C×8×1000/V
当
V=20mL,C=0.1mol/L时,T=(0.1×8×1000)/20=40mg/mL;
当C=0.05mol/L时,T=(0.05×8×1000)/20=20mg/mL。
可见,当C减小时,T也减小,可以减小滴定误差,对提高测定的准确度较为有利。
当
C=0.05mol/L,V=50mL时,T=(0.05×8×1000)/50=8mg/mL。
如此小的滴定度,滴定误差自然很小。
综上所述,对生活污水进行水质COD的监测分析,*关键的控制因素是样品的代表性,如不能保证这一点,或忽略了影响水质代表性的任何一个环节,都将造成测定分析结果的错误而导致错误的技术性结论。
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