无公害食品 水产品中孔雀石绿残留量的测定 液相色谱法
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鱼肉中孔雀石绿的SPE前处理
http://www.yarebio.cn/kqsl/kqsl02.htm
以乙酸胺盐溶液和乙腈提取样品中的孔雀石绿和无色孔雀石绿后，经过液一液萃取，固相萃取，用接有氧化柱的C18柱进行高效液相色谱分析，外标法定量。
5、试剂
5.1 所有试剂应无干扰峰，应选择优级纯或色谱纯的试剂，分析纯试剂应重蒸。
5.2 孔雀石绿及无色孔雀石绿标准品：孔雀石绿纯度≥90％，无色孔雀石绿纯度≥90％。
5.3 乙腈：色谱纯。
5.4 二氯甲烷：分析纯。
5.5盐酸羟胺溶液：0.25g/mL。
5.6二甘醇：分析纯。
5.7 乙酸铵溶液：0.1mol/L(pH4.5)，0.125mol/L(pH4.5)。
5.8 对甲苯磺酸溶液：0.05mol/L。
5.9 碱性氧化铝：分析纯，粒度0.071mm～0.1501nrn。
5.10 中性氧化铝：分析纯，粒度0.07mm～0.150mm。
5.11 丙基磺酸阳离子树脂：PRS(propylsulfonic acid)，40μm。
5.12 孔雀石绿标准溶液：准确称取孔雀石绿0.1000g，用乙腈溶解，定容于100mL容量瓶中，使成浓度为1mg/mL的标准溶液，再用乙腈稀释成0.1lμg/mL的工作溶液。该溶液应避光保存。
5.13 无色孔雀石绿标准溶液：准确称取无色孔雀石绿0.1000g，用乙腈溶解，定容于100mL容量瓶中，使成浓度为1mg/mL的标准溶液，再用乙腈稀释成0.1μg/mL的工作溶液。该溶液应避光保存。
5.14二氧化铅：分析纯。
5.15 硅藻土：精制工业硅藻土。
5.16 水：应符合GB/T 6682的要求。
6、仪器
6.1 高效液相色谱仪：配可变波长检测器。
6.2 电子天平：感量0.0001g。
6.3 匀浆机。
6.4 离心机。
6.5 振荡器。
6.6 旋转蒸发器。
6.7 固相萃取柱：PRS柱，中性氧化铝柱。
6.8 色谱柱:C18柱。
6.9 柱后氧化柱:柱内填料:二氧化铅:硅藻土=1∶1。
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