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为什么冻干工艺研发要选择双腔体中试冻干机?
目前中试冻干机的层板加热方式大多采用硅油加热控温。此类冻干机主要分为两大类:双腔体冻干机和单腔体冻干机。
在双腔体冻干机中,干燥腔和冷肼是独立的两个腔体,中间有中隔阀,中隔阀大小和层板面积成比例。
▲双腔体冻干机
而单腔体冻干机的干燥腔和冷肼则在同一腔体中。其设计类似实验室钟罩冻干机,只是多了原位预冻功能。可以迅速将样品冻干,在研发实验室中往往更受使用者青睐。
▲单腔体冻干机
但单腔体冻干机却不推荐用于冻干工艺研发。
这是为什么呢?
一方面
在单腔体冻干机中进行样本冻干过程中,水升华产生的水蒸气不通过中隔阀,直接由冷凝器捕获凝结成冰,其冻干效率很高。但当该工艺直接放大到工业生产时,过程却无法复制。因为工业冻干机中间有中隔阀,当升华速率太大时,升华的水蒸气无法如单腔冻干机一样穿过中隔阀被冷凝器迅速捕获凝结成冰,导致干燥腔体的压力增加,样品温度上升,结果冻干失败。
另一方面
单腔体冻干机不同层板的样品温度差异较大。受冷阱冷辐射的影响,靠近冷凝器的层板,样品温度较层板设定温度明显偏低;而远离冷凝器的层板样品温度影响较小,不同层板间的温度相差大,导致同一批冻干样品的干燥结束时间差异很大,得到的工艺参数没有参考价值。因此,也就无法在工业冻干机上重复。
总结
单腔体冻干机没有中隔阀,不能通过进行压力升测试,判断一次冻干的终点。
而双腔体冻干机设计更接近于工业冻干机,可以更地模拟工艺放大后的实验过程,其实验过程中得到参数更具参考价值。
所以,进行冻干工艺研究更推荐选择双腔体中试冻干机。
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